密闭溶样-电感耦合等离子体质谱法测定煅烧高岭土中微量重金属元素.pdf

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1、2010年2月岩矿测试Vo1．29．No．1February2010R0CKANDMINERALANALYSIS43～46文章编号：0254—5357(2010)01—0043～04密闭溶样一电感耦合等离子体质谱法测定煅烧高岭土中微量重金属元素邵坤，何启生，陈开旭，邵鑫，程先忠(1．武汉工业学院化学与环境工程学院，湖北武汉430023；2．国土资源部宜昌地质矿产研究所，湖北宜昌443003)摘要：建立了密闭溶样一电感耦合等离子体质谱法同时测定煅烧高岭土中铜、铅、锌、铬、镉和锰等6个微量重金属元素的有效方法。实验中对仪器的最佳工作参

2、数进行了优化，选择适当的同位素，并用铑作内标元素，有效地抑制了分析信号的漂移以及分子和多原子离子的质谱干扰；探讨了混合酸消解体系、消解液用量、密闭溶样的时间对测定结果的影响。以硝酸一氢氟酸作为消化试剂，在180℃下溶解4h能完全消解样品。在选定的实验条件下，对煅烧高岭土样品进行了精密度和回收率试验，方法相对标准偏差(RSD，n：9)为0．96％～2．22％，加标回收率为98．0％～101．5％。关键词：电感耦合等离子体质谱法；煅烧高岭土；微量重金属元素；密闭溶样中图分类号：0657．63；0652．4文献标识码：ADetermin

3、ationofTraceHeavyMetalElementsinCaclinedKaolinebyInductivelyCoupledPlasma—MassSpectrometry、thPressurizedAcidDigestionSHAOKun，HEQi—sheng，CHENKai．M，SHAOXin，CHENGXian—zhong(1．SchoolofChemistryandEnvironmentalEngineering，WuhanPolytechnicUniversity，Wuhan430023，China；2．Yich

4、angInstituteofGeologyandMineralResource，TheMinistryofLandandReso．urces，Yichang443003，China)Abstract：Amethodforthedeterminationofcopper，lead，zinc，chromium，cadmiumandmanganeseincalcinedkaolinesamplesbyinductivelycoupledplasma—massspectrometry(ICP—MS)withpressurizedacidd

5、igestionwasdeveloped．TheICP-MSinstrumentoperatingparameterswereoptimized．Themassspectralinterferenceswereeliminatedbyselecting65Cu2o8Ph66ZnCr，14Cdand55Mnasanalyticalisotopes．AndRhwasselectedas，，，internalstandardtocompensatetheanalyticalsignaldrift．Thefactorsaffectingt

6、heanalyticalresultssuchasselectionofsampledigestionsystem，dosageofthedigestionsolventsanddigestiontimewerestudied．UndertheoptimizedconditionwithHNO3-HFdigestionsystemat180％for4h．therecoveryfortheseelementswas98．0％～101．5％withprecisionof0．96％～2．22％RSD(：9)．Theproposedmet

7、hodhaSbeenappliedtothedeterminationofthesetraceheavymetalelementsincalcinedkaolinesampleswithsatisfactoryresults．Keywords：inductivelycoupledplasma—massspectrometry(ICP—MS)；calcinedkaoline；traceheavymetalelement；pressureaciddigestion收稿日期：2009-06-06；修订日期：2009-09—15基金项目：

8、湖北省科技厅自然科学基金重点项目资助(2008CDA100)；科技部科研院所技术开发研究项目资助(2003EG130149)作者简介：邵坤(1983一)，男，河南信阳人，硕士研究生，从事微量元素化学分析工作。E—mail：shaokunl01@16