硼酸溶液敞口酸溶-电感耦合等离子体质谱法测定萤石中稀土元素.pdf

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1、2014年1月岩矿测试Vo1．33．No．1January2014ROCKANDMINERALANALYSIS20～24文章编号：0254—5357(2014)O1—0020—05硼酸溶液敞口酸溶一电感耦合等离子体质谱法测定萤石中稀土元素吴磊，曾江萍，刘义博，吴良英，张莉娟，郝爽，王家松(中国地质调查局天津地质调查中心，天津300170)摘要：萤石中稀土元素的研究对揭示成矿物质来源、成矿流体的性质和矿床成因均具有十分重要的意义。传统的过氧化钠碱熔一电感耦合等离子体质谱(ICP—MS)分析方法可以解决萤石中稀土元素

2、的测定问题，但过氧化钠提纯难度高，过程繁杂，不宜大量样品的处理，且待测溶液总盐度大易产生基体干扰等；常规的酸溶法因使用的试剂一般为硝酸和氢氟酸，这些酸均不与萤石的主要成分氟化钙发生反应而很少应用。本文基于氟化钙能溶于硫酸和硼酸，采用硼酸溶液(10％硫酸和25％盐酸介质)和氢氟酸处理样品，硝酸提取，引入ⅢRh和ReY&内标，建立了硼酸溶液敞口酸溶ICP—MS测定萤石中稀土元素的分析方法。相比于传统的过氧化钠碱熔方法，本方法采用的试剂纯度高，可以有效地降低空白，方法检出限为0．002～0．016g／g，低于过氧化钠碱

3、熔方法的检出限(0．006～0．058g／g)，回收率在94．0％～107．6％之间，方法精密度(RSD)为0．7％～2．7％。本方法配制的硼酸溶液能够有效地与萤石反应，可充分分解萤石样品，简化了样品处理流程，有效地控制了稀土元素的损失，数据可靠性高，适用于大量萤石样品的稀土元素分析。关键词：萤石；稀土元素；硼酸溶液；敞口酸溶；电感耦合等离子体质谱法中图分类号：P578．31；0657．63文献标识码：B萤石又称氟石，主要成分为氟化钙(CaF)，为用的硝酸、氢氟酸等试剂均不与萤石的主要成分氟我国的优势资源，是氟化

4、工、钢铁和水泥等生产中不化钙反应，作者通过实验，此两种方法均不适合萤石可缺少的原料¨J，我国已经形成年产原矿559多万中稀土元素的测定。本文针对萤石中主要成分为氟吨的综合生产能力J。对萤石原料分析的项目一化钙的特性，借鉴萤石样品传统分析项目的分析方般有氟化钙、二氧化硅、氧化钙、氧化铁、氧化铝和硫法以及ICP—MS测定其他样品中稀土元素的分析等，但随其不同工业用途要求而有所不同。随着方法，采用浓度为12．5g／L的硼酸溶液(10％硫酸和检测设备的发展和实际应用检测的需要，人们对萤25％盐酸介质)敞口处理萤石样品，处

5、理过程中加石中其他微量元素尤其是稀土元素的检测要求逐渐入氢氟酸，以分解样品中的二氧化硅，蒸干后用硝酸提高，因为萤石的物理性质反映出的矿床类型特征，提取，引入mRh和墙Re双内标进行ICP—MS测定，取决于萤石中稀土元素的含量及分配特征。建立了简便快捷、适合分析大量萤石样品中稀土元传统的过氧化钠碱熔一电感耦合等离子体质谱素的方法。(ICP—MS)测定稀土元素的方法，针对大部分矿石样品都能获得较好的分析结果，但此方法步骤1实验部分繁杂，处理过程长，过滤难免造成损失，不宜大批量1．1仪器及工作条件样品的同时处理；且样品

6、碱熔处理所用的主要试剂X—SeriesⅡ型电感耦合等离子体质谱仪(美国过氧化钠一般多为分析纯，杂质多，提纯难度高，样ThermoFisher公司)。仪器预热后经调谐液调节仪品空白高，待测溶液总盐度大易产生基体干扰等。器灵敏度、氧化物(<2．5％)和双电荷(<3．0％)产微波消解法和封闭溶样法¨具有处理过程率。优化的仪器条件及工作参数见表1。简单、用酸量小、空白低等优点，但处理过程中所采收稿日期：2013—04—03；接受日期：2013—07一l8作者简介：吴磊，工程师，从事电感耦合等离子体质谱分析研究。E—mai

7、l：a—lei82@163．coln。一20—第1期吴磊，等：硼酸溶液敞口酸溶一电感耦合等离子体质谱法测定萤石中稀土元素第33卷表1仪器工作参数硝酸和氢氟酸不与萤石中的氟化钙反应，针对氟化Table1OperatingparametersoftheICP—MSinstrument钙的矿物特性，本文采取浓度为12．5g／L的硼酸溶工作参数设定条件工作参数设定条件液(10％硫酸和25％盐酸介质)分解萤石样品。硼功率1400W截取锥(镍锥)孔径0．8mnl酸和盐酸可以有效地与氟化钙反应形成易溶于水的冷却气()流量15．

8、4L／min测量方式跳峰氟硼酸(HBF)和氯化钙(CaC1)，反应式如下：辅助气(Ar)流量0．80L／rain进样泵速30r／rain雾化气(Ar)流量0．86L／min测量模式标准2CaF2+H3BO3+4HCl—}HBF4+2CaC12+3H2O采样锥(镍锥)孔径1．0mm总采集时间36S而硼酸溶液中的硫酸可以使元素转化为硫酸盐的形式，增加了其熔点，由于硫酸的沸点较