65 种元素的测定 电感耦合等离子体质谱法

《65 种元素的测定 电感耦合等离子体质谱法》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、中华人民共和国国家环境保护标准HJ700-2014水质65种元素的测定电感耦合等离子体质谱法Waterquality—Determinationof65elements—Inductivelycoupledplasma-massspectrometry（发布稿）本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。2014-05-16发布2014-07-01实施环境保护部发布目次前言.I1适用范围12规范性引用文件13术语和定义14方法原理15干扰及消除26试剂和材料27仪器和设备38样品39分析步骤410结果计算与表示511精密度和准确度512质量保证和质量控制613废物的处

2、理714注意事项7附录A（规范性附录）方法检出限和测定下限8附录B（资料性附录）多原子离子的干扰、干扰校正方程、推荐的混合标准储备溶液分组及保存介质、分析物质量与内标物9附录C（资料性附录）方法的精密度和准确度12前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范水中65种元素的监测方法，制定本标准。本标准规定了测定水中65种元素的电感耦合等离子体质谱法。本标准为首次发布。本标准的附录A为规范性附录，附录B～附录C为资料性附录。本标准由环境保护部科技标准司组织制订。本标准主要起草单位：江苏省环境监测中心、苏州市环境监测中心站。参加本标准验

3、证的单位有：南京市环境监测中心站、无锡市环境监测中心站、绍兴市环境监测中心站、宁波市环境监测中心、苏州市自来水公司水质检测中心、马鞍山环境监测中心站。本标准环境保护部2014年05月16日批准。本标准自2014年07月01日起实施。本标准由环境保护部解释。I水质65种元素的测定电感耦合等离子体质谱法警告——配制及测定铍、砷、镉等剧毒致癌物质的标准溶液时，应避免与皮肤直接接触。盐酸、硝酸均具有强烈的化学腐蚀性和刺激性，操作时应按规定要求佩戴防护器具，并在通风橱中进行，避免酸雾吸入呼吸道和接触皮肤、衣物。1适用范围本标准规定了测定水中65种元素的电感耦合等离子体质谱法。本标准适用于地表水、地

4、下水、生活污水、低浓度工业废水中银、铝、砷、金、硼、钡、铍、铋、钙、镉、铈、钴、铬、铯、铜、镝、铒、铕、铁、镓、钆、锗、铪、钬、铟、铱、钾、镧、锂、镥、镁、锰、钼、钠、铌、钕、镍、磷、铅、钯、镨、铂、铷、铼、铑、钌、锑、钪、硒、钐、锡、锶、铽、碲、钍、钛、铊、铥、铀、钒、钨、钇、镱、锌、锆的测定。本方法各元素的方法检出限为0.02μg/L～19.6μg/L，测定下限为0.08μg/L～78.4μg/L。各元素的方法检出限详见附录A。2规范性引用文件本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法HJ/T9

5、1地表水和污水监测技术规范HJ/T164地下水环境监测技术规范HJ493水质样品的保存和管理技术规定HJ677水质金属总量的消解硝酸消解法HJ678水质金属总量的消解微波消解法3术语和定义下列术语和定义适用于本标准。3.1可溶性元素指未经酸化的样品，经0.45μm滤膜过滤后测得的元素含量。3.2元素总量指未经过滤的样品，经消解后测得的元素含量。4方法原理水样经预处理后，采用电感耦合等离子体质谱进行检测，根据元素的质谱图或特征离子进行定性，内标法定量。样品由载气带入雾化系统进行雾化后，以气溶胶形式进入等离子体的轴向通道，在高温和惰性气体中被充分蒸发、解离、原子化和电离，转化成的带电荷的正离

6、子经离子采集系统进入质谱仪，质谱仪根据离子的质荷比即元素的质量数进行分离并定性、定量的分析。在一定浓度范围内，元素质量数处所对应的信号响应值与其浓度成正比。211干扰及消除1.1质谱型干扰质谱型干扰主要包括多原子离子干扰、同量异位素干扰、氧化物和双电荷干扰等。多原子离子干扰是ICP-MS最主要的干扰来源，可以利用干扰校正方程、仪器优化以及碰撞反应池技术加以解决，常见的多原子离子干扰见附录表B.1。同量异位素干扰可以使用干扰校正方程进行校正，或在分析前对样品进行化学分离等方法进行消除，主要的干扰校正方程见附录表B.2。氧化物干扰和双电荷干扰可通过调节仪器参数降低影响。1.2非质谱型干扰非质

7、谱型干扰主要包括基体抑制干扰、空间电荷效应干扰、物理效应干扰等。非质谱型干扰程度与样品基体性质有关，可通过内标法、仪器条件最佳化或标准加入法等措施消除。2试剂和材料本标准所用试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的优级纯化学试剂。2.1实验用水：电阻率≥18MΩ·cm，其余指标满足GB/T6682中的一级标准。2.2硝酸：ρ（HNO3）＝1.42g/mL，优级纯或优级纯以上，必要时经纯化处理。2.3盐酸：ρ（HCl）＝1.19g