电感耦合等离子体质谱法测定岩石中的稀散元素锗.pdf

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1、第201465年卷第2月2期当代化工V0]．45．NO．2ContemporaryChemicalIndustryFebruary，2016——电感耦合等离子体质谱法测定岩石中的稀散元素锗于亚辉，李振，陈浩凤1,2，刘军，刘春霞，(I．I土资源部贵金属分析与勘查技术重点实验室，河南郑州450012；2．河南省岩石矿物测试中心，河南~Dl'l450012)摘要：选用硝酸一氢氟酸一硫酸体系将样品分解，50％硝酸提取，电感耦合等离子体质谱仪测定岩石中的稀散元素锗。由于在样品前处理过程中不使用盐酸及高氯酸，避免了cl对Ge造成的影响，确定了溶解样品的最佳条件。方法检出限

2、(3s)为：0．03ng·g～，精密度(RSD％，n=6)为：1．30％～3．94％。该测定方法具有灵敏度高、精密度好、干扰少、分析速度快、线性范围宽、操作性强等优势。采用该方法对国家一级标准物质GBW07103、GBW07107、GBW07122进行测定表明，其结果与标准值吻合。关键词：电感耦合等离子体质谱；岩石；稀散元素；锗中图分类号：0657文献标识码：A文章编号：1671—0460(2016)02—0432—03DeterminationofDiluteElementGeinRockbyInductivelyCoupledPlasma—MassSpect

3、rometryYUYa—hui，LIZhen，CHENHao-feng，LIUJun-一，LIUChun-xia，。(1．KeyLaboratoryofMinistryofLandandResourcesAnalysisandExplorationofPreciousMetals，HenanZhengzhou450012China；2．HenanProvinceRockandMineralTestingCenter，HenanZhengzhou450012，China)Abstract：Thesamplesweredissolvedwithnitricacid，

4、hydrofluoricacidandsulphuricacidsystemandthentheywereextractedwith5O％nitricacid．anddilutedtothescalefordeterminationofdiluteelementGeinrockbyInductivelyCoupledPlasma—MassSpectrometry．NeitherhydrochloricacidnorperchloricacidwasusedinsamplepreparationSOthattheinterferenceofGefromchlori

5、decouldbeavoided．Theconditionsofsampledissolutionweredetermined．Thedetection1imitwas0．03ug·g(3s)．Theprecisionwere1-30％～3．94％(RSD％，=6)．Thedeterminationmethodhashighsensitivity,goodprecision1OWinterference，fastanalysisspeed．widelinearrange，highmaneuverabilityandotheradvantages．National

6、standardmaterialGBW071O3，GBWO71O7，andGBW07122weredeterminedbythismethod．theresultsareingoodagreementwiththestandardvalues．Keywords：InductivelyCoupledPlasma—MassSpectrometry(ICP．MS)：Rock；Diluteelement；Ge锗(Ge)是一种典型的稀有分散元素，其化学背感耦合等离子体发射光谱法和电感耦合等离子体质景偏低，具有金属和非金属的双重性质“。锗作为谱法等。重要的半导体材料，用于制

7、造晶体管及各种电子装目前，最常用到的方法为原子荧光光谱法和电置，主要的终端应用为光纤系统与红外线光学，也感耦合等离子体质谱法，其中原子荧光光谱法由于用于聚合反应的催化剂、电子应用及太阳能电力等。其检出限较高、分析灵敏度低等缺点，无法满足现因此，准确、快速、高效地分析地质样品中的锗，阶段地质工作的测定需求，而电感耦合等离子体质对于调查和开发利用这种稀有金属资源具有极其重谱(ICP—MS)法因其能够同时检测多种微量元素‘。，要的意义。并且具有检出限低、精度高、分析速度快、线性范对于样品中高含量的锗口，常用的分析方法有围宽等特点，在地质样品分析测定方面体现了其分光光度

8、法和容量法；对于微量锗卅