电感耦合等离子体质谱法测定岩石中的铼.pdf

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1、第32卷第3期有色矿冶Vo1．3．Q32016年O6月N0N—FERROUSMININGANDMETALLURGYJune2016文章编号：lOO7—967X(2016)03—55—03电感耦合等离子体质谱法测定岩石中的铼刘洪鹏，张夺，金丽(吉林省有色金属地质勘查局研究所，吉林长春130000)摘要：采用氧化镁烧结法处理试样，利用电感耦合等离子体质谱(ICP—MS)法直接测定岩石中的铼含量，筛选了熔样方法，优化了熔样温度，确定了铼的质量数。方法检出限为0．005ttg·g，相对标准偏差(RSD，n一11)小于2，相对误差在1．5以下。关键词：

2、电感耦合等离子体质谱法；铼；岩石中图分类号：0657．1文献标识码：Acm)，高纯氩气(质量分数co>99．9)。0引言铼的标准溶液(1000Fg·mL～，中国钢铁研铼是地壳中极少见的稀散元素，在地壳中的平究总院)。均含量为1×1O口]，自然界中不存在单质铼，很表1仪器工作参数难独立成矿，而是分散于各种硫化矿物及超基性岩Table1OperationparametersofICP—MS类矿物中_2]，广泛应用在国防、航空航天、核能以及电子工业等现代高科技领域]。而铼的稀有分散特性增加了分析测试的难度[6]，传统的分光光度法不能满足地质工作需求

3、，随着仪器分析技术的革新，出现了诸如催化极谱法、中子活化法、高效液相色谱法以及ICP—AES法[7叫。。等许多新的铼的测试方法。而这些方法都需要分离富集，且操作流程长，加大了分析难度，且灵敏度不高，不适合岩石样品的批1．3试样分解量测试。1．3．1酸溶法采用电感耦合等离子体质谱仪测定岩石中铼，准确称取0．1000g试样，置于50mL玻璃烧充分发挥ICP—MS灵敏度高、检出限低的特点l_】，杯中，加入10mLHNO。，盖上表面皿，于低温电热对国家一级标准物质(GBW07141、GBW07142、板上加热至沸腾。继续加热至试样逐渐生成白色沉GBW

4、07143、GBw07144)进行分析测定，取得了良淀，取下表面皿，继续加热将溶液蒸至0．5mL左好的分析测试结果。右，然后加入10mI水，加热1min后取下，待冷却1试验部分后转入25mL比色管中，用水稀释至刻度，定容摇匀，放置澄清后取上清液上机待测。1．1主要仪器与参数1．3．2半熔法iCAPQ电感耦合等离子体质谱仪(Thermo准确称取1．0000g试样放置在已经铺有1．5scientific)，仪器主要参数见表1。gMgO和0．5gNaNO。的瓷坩埚中，搅拌均匀后，1．2主要材料与试剂表面再覆盖1．0gMgO，放人高温炉中，使其逐渐升

5、国家一级标准物质(GBW07141～GBW07144，温至650。C左右(升温过程中，炉门适当开启2次，中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所)MgO、NaNO。、HNO。均为优级纯(G．R．，天津以促进铼的氧化)，保持2h后，取出稍冷，将坩埚内市光复精细化工研究所)，H。O(A．R．，北京化工的半熔物转入到盛有1mLHzOz的150mL烧杯厂)，试验用水(EDI+Milli—Q，电阻率≥18MQ·中，用5OmL热水洗涤坩埚数次并转移到150mI*收稿日期：20i6—03—14作者简介：刘洪鹏(1988一)，男，硕士研究生，助理工程师，从事

6、地质样品的分析测定。56有色矿冶第32卷烧杯中，放置电热板上微沸20min，低温保温2h，杂质，使基体变得简单，有利于ICP—MS的测定。待溶液澄清后，冷却后用中速滤纸过滤，洗涤沉淀5利用MgO烧结法对标准样品进行处理更加准确高～6次，将滤液转移到到100mL容量瓶中，加入5效。mLHNo。，定容摇匀。2．2熔样温度的选择1．3．3烧结法研究表明l1，熔样温度是样品前处理的一个关准确称取1．0000g试样放置在已经铺有2．0键性影响因素，熔样温度过高或过低均会导致ICPgMgO的瓷坩埚中，搅拌均匀后，表面再覆盖1．0g—MS测定岩石样品中铼的

7、数据的偏差。温度过MgO，高温氧化、浸取、过滤、定容操作同1．3．2。低，铼不能完全被MgO氧化，温度过高，铼在高温1．4标准系列的配制下可能会有少量挥发损失，结果也会偏低。采取国取铼的标准溶液(1000g·mL)，逐级稀家一级标准物质GBW07144，利用MgO烧结法对释，配制得到0ng·mI一、0．2ng·mL_。、0．5ng不同的熔样温度进行条件试验，结果如图1所示：·mL、1ng·mL_。、2ng·mL～、5ng·mL六个标准系列点，介质为5的HNO。。2结果与讨论2．1溶(熔)样方法的选择捌ICP—MS检测对样品的前处理要求较为严格

8、，譬根据铼易溶于硝酸和可被氧化物氧化成高铼酸盐的鸯特性，结合前期研究_1，选取了HNO。溶解、MgO45050O55060O650700750800—NaNO。半熔