封闭消解-阳离子交换分离-电感耦合等离子体质谱法测定铜铅锌矿石中的铼.pdf

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1、2015年11月岩矿测试Vo1．34．No．6November2015R0CKANDMINERALANALYSIS623—628文章编号：0254—5357(2015)06—0623—06DOI：10．15898／j．cnki．11—2131／td．2015．06．004封闭消解一阳离子交换分离一电感耦合等离子体质谱法测定铜铅锌矿石中的铼熊英，吴峥，董亚妮一，裴若会，刘晓艳，吴赫，张艳(1．陕西省地质矿产实验研究所，陕西西安710054；2．陕西省矿产资源勘查与综合利用重点实验室，陕西西安710054)摘要：阴离子交换树脂已被应用于酸法消解一电感耦

2、合等离子体质谱(ICP—MS)测定铜铅锌矿石等地质样品中铼的分离富集，样品溶液中的ReO；用树脂交换吸附后再用洗脱剂将ReO2选择性洗脱，该方法流程长，影响其稳定性和准确性。本文以基体元素为吸附交换目标，用8g的732强酸型阳离子交换树脂在2％硝酸介质条件下静态吸附1．5h，可有效地消除基体元素的影响。用空矿(石英)稀释低含量铼的样品做空白试验，获得方法检出限为0．004g／g，精密度(RSD)小于6％，加标回收率为96％一104％。本方法应用的732强酸型阳离子交换树脂在适宜酸度条件下，对矿石中除钨、钼以外的金属元素吸附率高达95％以上，降低了样

3、品溶液离子强度和干扰元素浓度，实现了ICP—MS的直接测定，操作方法比阴离子交换吸附法简便。关键词：铜铅锌矿石；铼；封闭消解；阳离子交换树脂；电感耦合等离子体质谱法中图分类号：O614．713；0657．63文献标识码：B铼属稀有分散元素，其丰度值低，仅为10。流程长，影响其稳定性和准确性。为了简化样品分级¨J。铼很少有独立矿物，至今只有俄罗斯发现了解程序，本文在酸法消解体系的基础上，改变传统上一种铜铼硫化矿物J。铼多以微量伴生于钼、铂、以高铼酸(ReO4)为吸附交换目标，选择弱碱性和钯等矿物中，也是铜铅锌矿特别是铜矿石的重要伴强碱性阴离子树脂实现

4、铼与干扰元素分离富集的思生元素。铼的稀有分散特性给分析测试带来较大的路，而以基体干扰元素为吸附交换目标，采用强难度J，长期以来关于地质样品中铼的测定一直没阳离子交换树脂净化样品溶液中的阳离子，实现了有较为成熟高效的分析方法，致使原铜矿石、铅矿石ICP—MS的直接测定。在分析方法质量参数评价和锌矿石化学分析方法标准体系(GB／T14353)中中，采用空矿(石英)稀释具有一定含量铼的矿石样未建立铼的分析方法，不能满足铜铅锌矿石勘查及品得到的试样进行空白试验，测定分析方法的检出综合评价的需要。电感耦合等离子体质谱法(ICP限，解决了常规空白试验铼的计数值

5、接近于零无法—MS)因其检出限低(低至10级)、谱线干扰少等计算方法检出限的问题，并应用多金属矿、富铜特点，在铼的测定中越来越受到重视J。近年来，(银)矿、铜精矿等国家一级标准物质和加标回收试有关ICP—MS测定矿石中铼的分析方法研究有许验验证了分析方法的精密度和准确度，取得了满意多应用研究成果¨，为标准方法的建立奠定了成的结果。熟、可靠的技术基础。例如，酸法消解一离子交换树脂分离一ICP—1实验部分MS测定地质样品中的铼已有较多的报道，但在离子1．1主要仪器设备及工作参数交换分离富集环节，均使用阴离子交换树脂与溶液X—Series1I型电感耦合等

6、离子体质谱仪(美国中的ReQ-进行交换吸附，然后用洗脱剂将ReO4-ThermoScientific公司)。仪器参考工作条件为：功率选择性洗脱下来或将树脂灰化后再分解测定，方法1350W，冷却气(Ar)流速14L／min，辅助气(Ar)流收稿日期：2015—03—03；修回日期：2015—08—25；接受日期：2015—09—05基金项目：国土资源地质大调查项目(1212011220326)作者简介：熊英，教授级高级工程师，从事岩石矿物分析方法及标准化研究。E—mail：xianxiongying@sohu．eom。．——623．——第6期岩矿测试

7、http：／／WWW．ykcs．ac．en速0．75L／rain，雾化气(Ar)流速0．85L／rain，采样GBW07162、富铜(银)矿石GBW07164、铜精矿锥(Ni)内径1．2mill，截取锥(Ni)内径1．0mm，进GBW07166)，采用硝酸、盐酸、氢氟酸和高氯酸分解样泵速29r／min，单个元素积分时间0．5S，进样冲试样，样品溶液稀释后加入约8g阳离子交换树脂，洗时间30s，分辨率0．6～0．8u，扫描方式主跳峰。搅拌后放置约1．5h，静置澄清，取上层清液用密封消解罐(聚四氟乙烯内衬10mL)。ICP—MS直接测定，标准物质的分析

8、结果与认定值控温烘箱(控温范围：室温至250±1qc)。相比结果偏低，特别是铼含量高的样品，测定结果偏1．2标准溶液和主要