阳离子树脂静态交换-电感耦合等离子体质谱法测定土壤样品中的微量碘-论文.pdf

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1、第43卷第6期当代化工Vo1．43．No．62014年6月ContemporaryChemicalIndustryJune．20I4阳离子树脂静态交换一电感耦合等离子体质谱法测定土壤样品中的微量碘陈国娟(国土资源部沈阳矿产资源监督检测中心，辽宁沈阳I10032)摘要：土壤样品碱熔后，采用阳离子树脂进行静态交换，电感耦合等离子体质谱法(ICP—MS)作为分析方法检测土壤中的微量碘。方法检出限为O．018X10～，变异系数(RSD，=6)为O．51％～4．17％，加标回收率在93．79％～107．73％之间，测定结果准确可靠、满足分析要求。关键词：阳

2、离子交换树脂；ICP—MS；土壤；微量碘中图分类号：0657文献标识码：A文章编号：1671—0460(2014)06—1130—02DeterminationofTraceIodineContentinSoilbyStaticExchangeWithCationResinandICP—MSMethodCHEN6Dan(ShenyangSupervisionandTestingCenterofMineralResources，MinistryofLandandResources，LiaoningShenyang110032，China)Abstr

3、act：Afterthealkali-meltingprocesstreatedthesoilsample，cationresinwasusedforstaticexchange，thentraceiodineinsoilwasdeterminedbyICP．MS．Themethoddetectionlimitwas0．018X10～，thevariationcoeficient(RSD=6)was0．51％-4．17％，therecoveryrateofstandardadditionwas93．79％-107．73％，theresultisq

4、uiteaccurateandsatisfied．Keywords：Cationexchangeresin；ICP-MS；Soil；Traceiodine土壤中微量元素碘是参与人体甲状腺素合成732型阳离子交换树脂；的必需微量元素，它是人和动物所必需的微量营养将树脂用水浸泡，清洗数遍后，装入直径约1．5元素”。。。土壤中碘的缺乏直接影响人类食物及饮水cm、长约30cm的玻璃柱中，顶端与梨形分液漏斗中碘的含量，从而导致碘缺乏症(IDD)。碘在土壤相接。在分液漏斗中加入150mL硫酸溶液(2．2)，中主要以碘化物、碘酸盐、游离态碘、碘与三二氧以约1．

5、5mL／min的流速流经交换柱，流毕，用水以化物复合体、有机复合态碘等多种形式存在。目前同样流速流经交换柱，直至无硫酸根流出。再生的测定碘的方法主要有催化分光光度法、离子色谱法、树脂用真空抽滤至干，装瓶备用。电分析化学等方法，但是方法流程长、引人试剂抗坏血酸溶液：P=15g／L；多，灵敏度较低。随着电感耦合等离子体质谱仪的氢氧化钠溶液：c=O．1mol／L；迅速发展，应用其测定土壤中的微量碘也成为可能。碘标准系列：本试验采用碳酸钠和氧化锌混合试剂熔矿，阳将碘标准储备溶液[P(I)=100gg·mL】，配制成离子交换树脂静态交换分离大量基体后，采用

6、电感浓度为10gg／mL的标准溶液，测定时用5％的HNO，耦合等离子体质谱法(ICP—MS)测定土壤中的微量逐级稀释成P(I1为0．0、1．0、2．0、4．0、6．0、8．0、碘，方法操作简便、快速、准确度高，结果令人满10．0~tg／mL的标准系列溶液；意。无水乙醇、硝酸：优级纯；实验室用水：超纯水；l仪器与试剂测试仪器：x系列2型电感耦合等离子体质谱碳酸钠和氧化锌混合试剂：仪(美国热电公司)。碳酸钠(优级纯)和氧化锌(优级纯)按(3：2)比例充分混合均匀后，备用。2样品的预处理硫酸溶液：c=2mol／L；土壤经自然干燥、粉碎过100目筛。称取

7、已粉收稿日期：2013—11—07作者简介：陈国娟(1981～)，女，陕西西安人，工程师，硕士研究生，2006年毕业于沈阳农业大学，研究方向：现主要从事实验测试分析方面的研究。E-mail：chenhy—O@sohu．corn。第43卷第6期陈国娟：阳离子树脂静态交换一电感耦合等离子体质谱法测定土壤样品中的微量碘1131碎土壤样品0．5000g于事先装有1．5000g碳酸钠和验讨论了树脂加入量及交换时间对测定结果的影响氧化锌混合试剂的瓷坩埚中，搅匀并在上面覆盖一见图1和图2。层混合试剂，置于马弗炉中，自低温升温至750℃，从图中可以看出，当加人5

8、g(湿重)的阳离熔融30rain后，取出冷却，将样品倒入100mL烧子树脂，静态交换2h，离子交换达到平衡。用pH杯中，加3滴无水乙醇及