电感耦合等离子体质谱法测定固体尿中碘.doc

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1、电感耦合等离子体质谱法测定固体尿中碘为调查尿碘水平，建立电感耦合等离子体质谱法测定固体尿中碘的分析方法。方法样品经1%NH3.H2O溶解后直接用电感耦合等离子体质谱进行分析，测定过程中用耐高盐接口(Xi接口)、基体匹配和内标法消除非质谱干扰。结果方法的检出限小于0.005mg/kg，精密度优于1.5%，回收率为97.6%~102％结论该方法简单、快速和准确。碘是人体必需微量元素之一，是合成甲状腺激素必不可少的基本成分。碘缺乏会导致儿童智力和体质发育障碍，造成碘缺乏地区人口的智能损害。碘缺乏和碘缺乏病（Iodinedeficiencydisorders,IDD）系因

2、环境碘缺乏所致的一种生物地球化学性疾病。据2000年世界卫生组织统计，全球有130个国家存在IDD公共卫生问题，受威胁人口高达22亿[1]。在国标中，依据WS/T107-2006，砷铈催化分光光度测定方法[2]。近年来，已有一些文献报道采用电感耦合等离子体质谱法(InductivelyCoupledPlasmaMassSpectrometry，简称ICP-MS)来测定碘元素。如张培新等[3]建立了ICP-MS法同时测定地质样品中锗碘的分析方法。曹萍等[4]用半熔法处理样品，ICP-MS法测定了地质样品中的溴和碘。K.Tagami,S.[5]建立了ICP-MS测定植

3、物样品中氯、溴和碘的分析方法。李杰等[6]利用Carius管提取与标准加入ICP-MS法测定土壤中碘。研究采用ICP-MS法测定固体尿中碘。样品用1%NH3.H2O溶解后直接用ICP-MS进行分析，测定过程中利用基体匹配和内标法消除非质谱干扰。实际样品的分析结果和经典的砷铈催化分光光度法一样，现将结果报告如下。1材料与方法1.1仪器和工作条件XSeries四极杆电感耦合等离子体质谱仪（美国Thermo公司），带自动进样器、半导体制冷雾化器、等离子体屏蔽装置、耐高盐接口和六极杆碰撞池。内标溶液通过三通1：1在线加入。1.2主要试剂1.2.1碘标准溶液1000mg/L

4、称取0.1686g基准碘化钾（国家标准物质研究中心）于200mL烧杯中，用水溶解转移到1000mL棕色容量瓶中，定容到刻度。使用液浓度为10.0μg/L。1.2.2内标元素溶液100ng/mL吸取0.100mL1000mg/LTe单元素标准溶液（国家标准物质研究中心）于1000mL容量瓶中，用0.1%硝酸定容到刻度。1.2.310%NaCl溶液称取20.0gNaCl（GR，广州化学试剂厂）于50mL烧杯中，用水溶解后转移到100mL容量瓶中，用水定容到刻度。1.2.420%NH3.H2O溶液吸取20mLNH3.H2O（GR，广州化学试剂厂）于100mL容量瓶中，用

5、水定容到刻度。1.2.51%NH3.H2O溶液吸取5mL20%NH3.H2O溶液于100mL容量瓶中，用水定容到刻度。1.2.6水18.2MW的去离子水。1.3样品前处理称取约1.00g加碘尿样于50mL烧杯中，用1%NH3.H2O溶解后转移到50mL比色管中，用1%NH3.H2O定容到刻度。1.4标准系列的配制分别吸取0、0.50、1.00、2.00mL的10.0mg/L的碘使用液于100mL容量管中，加入2mL10%NaCl溶液和5mL20%NH3.H2O，用水定容到刻度，最后标准系列的浓度分别为0、50、100、200ng/mL。1.5测定测定条件（表1、表

6、2），采用标准曲线法定量，用内标校正基体干扰和漂移。2.结果与分析2.1测定条件的选择2.1.1仪器工作条件的优化用10.0ng/mL的Be、Co、In、U、Ba和Ce调试仪器，使灵敏度最高，同时氧化物和双电荷产率最低。2.1.2积分时间（DwellTime）由于碘和碲均为难电离元素，因此，131I，126Te均采用40ms的较长积分时间。2.1.3内标的选择根据质量数和电离能接近的原则，131I采用126Te内标进行校正。2.2干扰及其消除2.2.1非质谱干扰及其消除在分析尿碘样品中碘时，质谱干扰可以忽略，但由于含有高含量的NaCl，往往会带来严重的非质谱干扰。

7、干扰行为表现为：（1）雾化效率的改变；（2）NaCl在锥口上沉积产生的锥口效应；（3）样品基体形成的空间电荷效应。实验过程中采用以下措施消除非质谱干扰：（1）采用了Xi锥口，其口径较大(采样锥为1.1mm，截取锥口径为0.75mm)，耐盐性高，易保持信号平衡。（2）样品分析前应先吸喷一段时间的1.0%NaCl溶液，使锥口形成淡淡一层盐层，使盐分的挥发和堆积达到平衡。（3）标准系列中加入和样品相同浓度的NaCl；（4）采用Te为内标来校正实验过程中的某些漂移。为验证测定过程的稳定性，对标准的第二点（碘浓度50.0ng/mL，基体为0.2%NaCl）连续20分钟进样，

8、读取了21