GBZ∕T 308-2018 尿中多种金属同时测定 电感耦合等离子体质谱法

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1、ICS13.100C52中华人民共和国国家职业卫生标准GBZ/T308—2018尿中多种金属同时测定电感耦合等离子体质谱法Simultaneousdeterminationofavarietyofmetalsinurine——Inductivelycoupledplasmamassspectrometrymethod2018-08-16发布2019-01-01实施中华人民共和国国家卫生健康委员会发布GBZ/T308—2018前言根据《中华人民共和国职业病防治法》制定本标准。本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准

2、起草单位：广东省职业病防治院、中国疾病预防控制中心职业卫生与中毒控制所、江苏省疾病预防控制中心、深圳市龙岗区疾病预防控制中心、深圳市罗湖区疾病预防控制中心、清远市疾病预防控制中心。本标准起草人：董明、张爱华、吴邦华、阮小林、丁春光、刘德晔、朱醇、叶敏、何健飞、刘俩燕、崔凡、潘巧裕、孙毅、杨展鸿。IGBZ/T308—2018尿中多种金属同时测定电感耦合等离子体质谱法1范围本标准规定了同时测定尿中钒、铬、钴、镉、铊、铅的电感耦合等离子体质谱法。本标准适用于职业接触人员尿中钒、铬、钴、镉、铊、铅的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文

3、件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GBZ/T295职业卫生生物监测方法总则3原理尿液样品（以下称尿样）用硝酸溶液稀释后，直接进样测定。用电感耦合等离子体质谱仪测定钒（V）、铬（Cr）、钴（Co）、镉（Cd）、铊（Tl）、铅（Pb）的浓度。4仪器4.l电感耦合等离子体质谱仪，具有碰撞反应池。4.2超纯水制备仪。4.3具塞聚乙烯塑料瓶，100mL。4.4聚乙烯塑料管，5mL。4.5微量移液器，5000L、1000L、200

4、L、50L。4.6玻璃仪器和塑料器皿均需20%的硝酸浸泡24h以上，冲洗干净，晾干备用。5试剂5.1实验用水：去离子水或双蒸水。5.2硝酸（HNO3），ρ20＝1.42g/mL，优级纯或高纯。5.3硝酸溶液，1%（体积分数）：量取1.0mLHNO3加入到99.0mL去离子水中。5.4标准溶液：钒、铬、钴、镉、铊、铅单元素标准溶液或混合标准溶液。5.5内标溶液：推荐应用钇（Y）、铟（In）、钬（Ho）单元素标准溶液或混合标准溶液。1GBZ/T308—20185.6调谐溶液：推荐选用锂（Li）、钇（Y）、铈（Ce）、铊（Tl）、钴

5、（Co）单元素标准溶液或混合标准溶液。5.7标准贮备液和标准应用液：用硝酸溶液将钒、铬、钴、镉、铊、铅标准溶液配制成10.0g/mL混合标准贮备液，临用时用硝酸溶液将标准贮备液稀释为1.0g/mL混合标准应用液。5.8内标贮备液和应用液：用硝酸溶液将钇、铟、钬标准溶液配制成浓度为10.0g/mL内标贮备液，临用时用硝酸溶液将内标贮备液稀释为10.0g/L的内标应用液。5.9调谐贮备液和应用液：用硝酸溶液将锂、钇、铈、铊、钴标准溶液配制成浓度为10.0g/mL贮备液，临用时用硝酸溶液稀释为10.0g/L的调谐溶液。6样

6、品的采集、运输和保存依据GBZ/T295进行尿样采集，用具塞聚乙烯塑料瓶收集接触者或中毒病人的尿样，混匀后，尽快测定尿肌酐或比重，按100mL尿样中加入1mL硝酸后，常温下尽快运输，2℃~6℃下至少可保存14d。7分析步骤7.1仪器操作参考条件射频功率1450W；冷却气流量15L/min，载气流量0.85L/min，辅助气流量0.25L/min；扫描模式：全定量；积分时间0.1s；采集次数为3次；钴、镉、铊、铅在标准模式下测定：反应池入口电压-30V、反应池出口电压-28V、四极杆聚焦透镜电压-3V、八极杆偏转电压-6V；钒、铬

7、需在碰撞模式下测定：反应池入口电压-40V、反应池出口电压-38V、四极杆聚焦透镜电压-13V、八极杆偏转电压-16V。推荐选用钇、铟、钬分别为待测元素的内标元素，如表1所示：采用在线引入内标的方式进行测定。表1推荐采用的待测元素质量数和内标元素待测元素质量数内标元素质量数钒（V）51钇（Y）89铬（Cr）53钇（Y）89钴（Co）59钇（Y）89镉（Cd）111铟（In）115铊（Tl）205钬（Ho）165铅（Pb）208钬（Ho）1657.2仪器调谐开机点燃等离子体，仪器预热30min后，用调谐液进行质量校正和分辨率校验，

8、使调谐液所含元素的灵敏度、精密度、质量轴和峰宽满足仪器使用要求；同时使氧化物干扰小于1.5%，双电荷干扰小于3.0%。7.3样品处理2GBZ/T308—2018将尿样摇匀，吸取尿样0.25mL置聚乙烯塑料管中，加入4.75mL硝酸溶液，充分混匀，待测；同时用0.