GBZ∕T 317.2-2018 血中镉的测定 第2部分：电感耦合等离子体质谱法

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1、ICS13.100C52中华人民共和国国家职业卫生标准GBZ/T317.2-2018血中镉的测定第2部分：电感耦合等离子体质谱法Determinationofcadmiuminblood—Part2:Inductivelycoupledplasmamassspectrometrymethod2018-08-16发布2019-01-01实施中华人民共和国国家卫生健康委员会发布GBZ/T317.2—2018前言根据《中华人民共和国职业病防治法》制定本标准。GBZ/T317《血中镉的测定》分为两个部分：——第1部分：石墨炉原子吸收光谱法：——第2部分

2、：电感耦合等离子体质谱法。本部分为GBZ/T317的第2部分。本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本部分主要起草单位：中国疾病预防控制中心职业卫生与中毒控制所、广东省职业病防治院、江苏省疾病预防控制中心、山东省职业卫生与职业病防治研究院。本标准主要起草人：潘亚娟、丁春光、张爱华、董明、朱醇、刘德晔、许光。IGBZ/T317.2—2018血中镉的测定第2部分：电感耦合等离子体质谱法1范围GBZ/T317的本部分规定了测定血中镉的电感耦合等离子体质谱法。本部分适用于职业接触人员血中镉及其化合物的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件

3、的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GBZ/T295职业卫生生物监测方法总则3原理血液样品（以下称血样）用0.5%硝酸/0.01%曲拉通X-100混合液直接稀释，以铑（Rh，10.0µg/L）作为内标，用电感耦合等离子体质谱法测定稀释液中镉的浓度。4仪器4.1采血用品：一次性采血针、消毒棉签、肝素锂（钠）真空采血管等。4.2容量瓶：5mL。4.3聚乙烯离心管：15mL。4.4旋涡混合器。4.5微量移液器：量程为100µL～1000µL。4.6电

4、感耦合等离子体质谱联用仪：配自动进样器。仪器操作参考条件：——冷却气流速：12.5L/min；——辅助气流速：0.70L/min；——雾化气流速：0.88L/min；——蠕动泵速：30r/min；——雾化器温度：3℃。注：提供以上条件是为方便标准使用者，如条件变更，应达到同等效果。1GBZ/T317.2—20185试剂5.1去离子水。5.2硝酸，优级纯，ρ20＝1.42g/mL；硝酸溶液，0.2%（体积分数）。5.30.5%硝酸/0.01%曲拉通X-100混合溶液。5.4肝素抗凝牛血，－20℃保存，用时放至室温摇匀。也可采用肝素抗凝羊血等。本底

5、镉含量应低于0.2µg/L。5.5标准溶液：采用国家认可的镉、铑单元素标准溶液。6样品的采集、运输和保存6.1环境条件：采血场所应干净、整洁，无镉污染源。6.2人员要求：经过严格培训并熟悉采血过程，佩戴无粉乳胶手套。6.3样品采集：依次用0.2%硝酸溶液、去离子水、清洁取血部位皮肤，血样的采集应大于2mL，并立即摇匀，防止血液中有凝块形成。必要时采集双份样品，一份作为备份样品。6.4样品空白：随机抽取与样品采集同批号的采血容器2份，用同批采血针抽取2.0mL水置于采血管中，作为样品空白。6.5样品运输：将采集后的样品和样品空白置于清洁容器中冷藏

6、运输。6.6样品保存：样品在-20℃下可保存半年。7分析步骤7.1血镉标准系列的配制用0.5%硝酸溶液将镉单元素标准溶液稀释成1.0µg/mL镉标准应用液，再配成浓度为0.0µg/L、0.1µg/L、1.0µg/L、10.0µg/L、100.0µg/L镉标准溶液系列（介质为0.5%硝酸溶液）。7.2血镉样品及样品空白的预处理将冷冻血样或样品空白取出，恢复到实验室温度。充分振摇混匀，取出0.50mL，置于15mL聚乙烯离心管内，加入4.50mL0.5%硝酸/0.01%曲拉通X-100混合溶液，摇匀待测。同时作试剂空白，同样品处理。7.3血镉标准溶

7、液系列、样品及样品空白的测定7.3.1血镉标准溶液系列的测定：将ICP-MS调整到最佳测定状态，测定各标准溶液，每个浓度重复测定2次。以计数值（扣除试剂空白）对相应的镉浓度（µg/L）绘制工作曲线或计算回归方程。7.3.2样品及样品空白的测定：用测定工作系列的操作条件测定样品及样品空白，计数值扣除试剂空白后，由标准曲线或回归方程计算镉的浓度（µg/L）。2GBZ/T317.2—20187.4检测过程质量控制7.4.1空白测定结果应小于检出限。当检测结果大于检出限时，表明样品在采集、运输和存储过程中受到污染，批量样品应作废。7.4.2血样检测前应

8、同时测定高低两个水平的血镉质量控制样品，该质量控制样品的处理与样品处理应同批进行。在测定血镉标准溶液系列并绘制标准曲线后，先测定质量控制样品，如质量控