DB22T 1687-2012 肥料中砷、镉、铅、铬、汞含量的测定电感耦合等离子体质谱法

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1、ICS65.080G20备案号：35978-2013DB22吉本标准仅供内部使用不得翻印林省地方标准DB22/T1687—2012肥料中砷、镉、铅、铬、汞含量的测定电感耦合等离子体质谱法本标准仅供内部使用不得翻印DerterminationofAs、Cd、Pb、Cr、Hgcontentinfertilizers—Inductivelycoupledplasmamassspectrometry2012–12–21发布2013–01–01实施吉林省质量技术监督局发布本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印DB22/T1687—2012本标准仅供内部使用不得翻印前言本标准按照GB/T

2、1.1-2009和GB/T20001.4-2001给出的规则起草。本标准由吉林省质量技术监督局提出并归口。本标准起草单位：吉林省产品质量监督检验院。本标准主要起草人：王莹、华蕾、吴桐、安伟、冷喜芳、任常菲、史艳宇。本标准仅供内部使用不得翻印I本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印DB22/T1687—2012肥料本标准仅供内部使用不得翻印中砷、镉、铅、铬、汞含量的测定电感耦合等离子体质谱法1范围本标准规定了有机肥、有机-无机复混肥中砷、镉、铅、铬、汞含量的电感耦合等离子体质谱测定方法。本标准适用于有机肥、有机-无机复混肥中砷、镉、铅、铬、汞含量的测定。2规范性引用文件下列文件

3、对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第二部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB18877有机-无机复混肥料N本标准仅供内部使用不得翻印Y525有机肥料3原理试样经微波消解，冷却后用水定容，试样消化液经过气动雾化器以气溶胶的形式进入氩气为基质的高温射频等离子体中，使待测元素去除溶剂、原子化和离子化。由能量转移过程产生的离子经过采样锥进入真空系统中，用四极或磁扇形质谱

4、计依据质荷比进行分离。经过质谱计的离子用电子倍增管计数，所产生的信号由计算机处理。采用内标元素校正和干扰校正方程校正消除干扰，外标法进行定量。4试剂与材料除另有说明外，所用试剂均为优级纯，水为GB/T6682规定的二级水。4.1硝酸(HNO3)。4.230%过氧化氢（H2O2）。4.3砷、镉、铅、铬、汞单元素的标准溶液：浓度为1000mg/L。4.4钪、锗、铟、铋单元素内标溶液：浓度为1000mg/L。4.5硝酸（1+19）：量取10mL硝酸（4.1），加入190mL水中，混匀。4.6砷、镉、铅、铬、汞混合标准使用液（砷、铅、铬浓度为10mg/L、镉、汞浓度为1mg/L）：分别移取1mL砷

5、、铅、铬元素标准溶液（4.3）、0.1mL镉、汞元素标准溶液（4.3）于1个100mL容量瓶中，用硝酸溶液（4.5）定容至刻度，混匀，转移到洁净聚乙烯瓶中备用，现用现配。4.7钪、锗、铟、铋混合内标使用液：分别准确移取钪、锗、铟、铋的内标溶液（4.4）1mL于100mL容量瓶中，用硝酸（4.5）定容至刻度，得到浓度为10mg/L的内标混合溶液，转移到洁净聚乙烯瓶中备用，有效期两个月。1DB22/T1687—20124.8砷、镉、铅、铬、汞标准系列溶液：准确移取砷、镉、铅、铬、汞标准使用液于100mL容量瓶中，加入0.2mL内标混合液（4.7），用硝酸（4.5）定容至刻度，各元素标准系列浓度

6、可参考附录A中表A.1，现本标准仅供内部使用不得翻印用现配。4.9氩气：纯度≥99.999%。5仪器5.1电感耦合等离子体质谱仪。5.2天平：感量0.1mg。5.3微波消解装置，配有高压消解罐。6试样制备按照GB18877中相关要求制备有机-无机复混肥料待测样品，按照NY525中相关要求制备有机肥料待测样品。7分析步骤7.1试样前处理称取本标准仅供内部使用不得翻印约0.5g（精确到0.0001g）制备好的试样于消解罐内，加入0.1mL混合内标使用液（4.7）、5mL硝酸（4.1）浸泡过夜，再加过氧化氢（4.2）2mL，盖好安全阀后，将消解罐放入微波消解装置中。按仪器操作规程设定温度、压力，

7、消化至消化液呈无色或淡黄色（微波消解装置工作条件参见附录A表A.2），将消解液转移至50mL容量瓶，用水定容至刻度；同时做空白试验。7.2工作曲线按试验要求及仪器规定，设置仪器的最佳分析条件，并调节仪器至最佳工作状态，测定各标准溶液的响应强度，仪器的参考工作条件，参见附录A中表A.3和A.4。以各标准溶液中的待测元素含量为横坐标，相应的响应强度为纵坐标，绘制工作曲线或回归线性方程。7.3测定在选择的最佳测定条件下，测定空