DB22T 1688-2012 肥料中砷、镉、铅、铬含量的测定电感耦合等离子体光谱法

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1、ICS65.080G20备案号：35979-2013DB22吉本标准仅供内部使用不得翻印林省地方标准DB22/T1688—2012肥料中砷、镉、铅、铬含量的测定电感耦合等离子体光谱法本标准仅供内部使用不得翻印DerterminationofAs、Cd、Pb、Crcontentinfertilizers—Inductivecoupledplasma-opticalemissionspectrometry2012–12–21发布2013–01–01实施吉林省质量技术监督局发布本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印DB22/T1688—2012本标准仅供内部使

2、用不得翻印前言本标准按照GB/T1.1-2009和GB/T20001.4-2001给出的规则起草。本标准由吉林省质量技术监督局提出并归口。本标准起草单位：吉林省产品质量监督检验院。本标准主要起草人：王莹、王颖、刘静秋、安伟、吴桐、戴欣、王伟。本标准仅供内部使用不得翻印I本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印DB22/T1688—2012肥本标准仅供内部使用不得翻印料中砷、镉、铅、铬含量的测定电感耦合等离子体光谱法1范围本标准规定了有机肥、有机-无机复混肥中砷、镉、铅、铬含量的电感耦合等离子体光谱测定方法。本标准适用于有机肥、有机-无机复混肥中砷、镉、铅、

3、铬含量的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB18877有机-无机复混肥料NY525有机肥料本标准仅供内部使用不得翻印3原理试样经消解，所得试液稀释并定容至确定的体积后，使用电感耦合等离子体光谱仪（ICP-OES）进行测定，并采用标准曲线法计算待测元素含量。4试剂与材料除另

4、有说明外，所用试剂均为优级纯，水为GB/T6682规定的二级水。4.1硝酸（HNO3）。4.230%过氧化氢（H2O2）。4.3高氯酸（HClO4）。4.4砷、镉、铅、铬单元素的标准溶液：浓度为1000mg/L。4.5混合标准贮备液：分别移取1mL单元素标准溶液（4.4）于1个100mL容量瓶中，用硝酸溶液（4.7）定容至刻度，混匀并转移到洁净聚乙烯瓶中备用，有效期两个月。4.6标准工作溶液：按附录A中表A.1分别取0mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL、5.0mL、10.0mL多元素混合标准贮备溶液（4.5）于六个100mL容量瓶中，以硝酸溶液（4.8）定容至刻

5、度，混匀并转移到洁净聚乙烯瓶中备用。4.7硝酸（1+9）：量取100mL硝酸（4.1），加入900mL水中，混匀。4.8硝酸（1+19）：量取10mL硝酸（4.1），加入190mL水中，混匀。4.9硝酸、高氯酸混合溶液（4＋1）：量取400mL硝酸(4.1)，加入100mL高氯酸(4.3)，混匀。4.10氩气：纯度≥99.999％。1DB22/T1688—20125仪器5.1电感本标准仅供内部使用不得翻印耦合等离子体光谱仪。5.2天平：感量0.1mg。5.3微波消解装置：配有高压消解罐。5.4可调式加热板。6试样制备按照GB18877中相关要求制备有机-无机复混肥料待

6、测样品，按照NY525中相关要求制备有机肥料待测样品。7分析步骤7.1试样前处理7.1.1方法1：湿法消解称取约1g（精确到0.0001g）制备好的试样于250mL高型烧杯中，加入硝酸（4.1）20mL～30mL，杯口加表面皿，浸泡过夜。置于电热板上加热消解。若消解液处理到10mL左右时仍有未分解物或颜色较深，取本标准仅供内部使用不得翻印下放冷，补加硝酸（4.1）5mL～10mL，如此反复直至消化液呈无色透明或略带黄色。加入混合酸（4.9）5mL，继续消化至冒白烟，取下放冷，用少量水冲洗瓶壁，在电热板上加热以驱除过量的酸，取下放冷。将消解液移入50mL容量瓶中并用水定

7、容至刻度，混匀备用；同时做空白试验。7.1.2方法2：微波消解称取约0.5g（精确到0.0001g）制备好的试样于消解罐内，加入5mL硝酸（4.1）浸泡过夜，再加过氧化氢（4.2）2mL，盖好安全阀后，将消解罐放入微波消解装置中。按仪器操作规程设定温度、压力，消化至消化液呈无色或淡黄色（微波消解装置工作条件参见附录A表A.2），将消解液转移至25mL容量瓶，用水定容至刻度；同时做空白试验。7.2仪器参考条件仪器参考条件如下：——功率：1.3kW；——等离子气流量：15L/min；——辅助气流量：0.3L/min；——雾化气流压力：0.24MPa；——