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1、------------------------------------------------------------------------------------------------微波消解2电感耦合等离子体原子发射光谱法测定聚丙烯塑料中的铅镉汞铬冶金分析,2008,28(2):55258MetallurgicalAnalysis,2008,28(2):55258文章编号:1000-7571(2008)02-0055-04微波消解2电感耦合等离子体原子发射光谱法测定聚丙烯塑料中的铅镉汞铬王艳泽31,张学凯2(1.钢铁研究总院,北京 1000
2、81;2.华北电力大学,北京 102206)摘 要:建立了聚丙烯塑料的微波消解方法,并采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定了铅、镉、汞和铬的含量。实验结果表明:采用5.0mL硝酸和2.0mL过氧化氢的混合酸,通过分段升温,并在190℃下消解30min,可使样品完全分解,得到精密度较好的分析结果。实验测得铅、镉、汞和铬的检出限分别为5.20mg/kg,0.05mg/kg,5.00mg/kg,3.78mg/kg。采用本方法测定ERM2EC680聚丙烯塑料中的铅、镉、汞和铬,测定值与认定值相符。对聚丙烯塑料的铅、镉、汞和铬进行8次测定,得到相对标准偏差分
3、别为0.7%,0.4%,2.3%和0.7%。关键词:微波消解;电感耦合等离子体原子发射光谱法;聚丙烯;铅;镉;汞;铬中图分类号:O657131 文献标识码:A——————————————————————————————————————------------------------------------------------------------------------------------------------ 欧盟发布的“关于电子电器设备中某些有害物质的限制使用”的RoHS指令已于2006年71日正式实施,该指令严格、镉(Ⅵ)、。所有
4、 主要仪器和试剂CEMMARS微波消解仪(CEM,USA),配6类物质。电子产品的材料主要有聚合材料、金属材料、无机非金属材料、电子元器件等,聚丙烯是聚合材料中较为常用的一种,对于该类样品的消解方法有湿法、干法灰化法、微波等。干法灰化法虽可灰化样品中的有机成分,但效率低、精度差,同时准确测定塑料中上述元素含量较为困难[1-4]。湿法消解耗时长、步骤繁琐,而且开放系统的加热消解易造成样品玷污、易挥发元素损失[5-6]。微波消解则能迅速、完全地消解样品,操作安全、简单。此外,它只需要消耗少量样品,十分适合多元素分析,特别是易挥发元素。本文介绍了由微波消解
5、法进行样品前处理,ICP2AES法测定聚丙烯塑料中铅、镉、汞、铬的分析方法,详细研究了消解体系、酸的比例、消解程序等微波消解条件,并对ICP2AES仪器参数进行了优化。置XP型高压消解罐、温度/压力2时间监控装置;IRISIntrepidⅡXSP电感耦合等离子体原子发射光谱仪(Therom,USA);Aquapro超纯水系统(重庆颐洋企业发展有限公司)。硝酸(苏州晶瑞化学有限公司):UP级;过氧化氢(北京北化精细化学品有限公司):优级纯;铅、镉、汞、铬标准贮备溶液:1000μg/mL,由国家钢铁材料测试中心提供;标准溶液系列:由上述标准贮备溶液混合成
6、的混合标准溶液逐级稀释而成,介质为体积分数5%硝酸。1.2 仪器——————————————————————————————————————------------------------------------------------------------------------------------------------工作参数正向功率:1350W;石英矩管;辅助气流量:1.0L/min;雾化室压力:28psi(1psi=6.89476kPa);蠕动泵提升速率:100r/min;曝光时间:短波10s,长波5s。分析线:Pb220.353nm
7、,Cd226.502nm,Hg184.950nm,Cr267.716nm。1.3 实验方法收稿日期:2007-03-20作者简介:王艳泽(1982-),女,硕士,从事光谱和色谱分析工作,Tel:010262182875,E2mail:aifeiyu_2002@126.com。—55—WANGYan2ze,ZHANGXue2kai.Determinationoflead,cadmium,mercuryandchromiuminpolypropyleneplasticsbymicrowavedigestion2inductivelycoupledplas
8、maatomicemissionspectrometry.MetallurgicalAnalysis,200
