微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定电子电气产品陶瓷和玻璃中的铅,镉,铬和汞

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1、维普资讯http://www.cqvip.com第25卷第12期分析试验室V01．25．No．122OO6年12月ChineseJournalofAna1vs20o6—12微波消解．电感耦合等离子体原子发射光谱法测定电子电气产品陶瓷和玻璃中的铅、镉、铬和汞张海峰，翟翠萍，钟志光，陈佩玲，李政军，郑建国(广东出入境检验检疫局，广州510623)摘要：采用微波消解技术，将电子电气产品中陶瓷和玻璃样品用HNO3一氟硼酸一H，()2在210的温度下加热约lh溶解后，用全谱直读ICP—AES同时测定电子产品中陶瓷和玻璃里的铅、镉、铬和汞，方法的检出限为

2、0．0015～0．012／lg／mL，方法的回收率和精密度分别为90．5％～97．5％和0．16％3．74％。可用于电子电气产品中陶瓷和玻璃里铅、镉、铬和汞的日常检验。关键词：电感耦合等离子体原子发射光谱；微波消解；电子电气产品；陶瓷；玻璃；铅；镉；铬；汞中图分类号：0657．31文献标识码：A文章编号：1000-0720(2oo6)12—04304陶瓷和玻璃广泛用于建材、电子元件、轻工中陶瓷和玻璃中的铅、镉、铬和汞的方法进行了业及民用方面。然而由于陶瓷和玻璃的生产工艺研究。等原因不可避免地使用了铅、镉、铬和汞，这就损l实验部分害了人身健康并

3、导致环境污染，欧盟的WEEE和1．1仪器RolS两个指令相继出台，将会影响我国电子电气ETHOSTOUCHCONTROL微波消解仪(意大利产品行业(电阻、电容、电池、照明器、开关等)，Milestone公司)；多管路过滤器(法国密理博公其中欧盟颁布的指令明确规定了电子电气产品中司)；Milli—Q纯水器(法国密理博公司)；XA一Ⅱ铅、铬(Ⅵ)、汞、多溴联苯、多溴二苯醚的量均不高速低温冷冻破碎机(江苏姜堰市银河仪器厂)；得超过0．1％(即1000mg／kg)，而镉量不得超过IRISAdvantage电感耦合等离子体原子发射光谱仪0．0l％(即1

4、00mg／kg)。现在陶瓷中铅和镉的分析(美国ThermoElemental公司)，中阶梯光栅，水平通常是采用分光光度法和火焰原子吸收法。传统或垂直双观测炬管，波长范围1701050nm，CID的分光光度法测定陶瓷中的铅和镉已见报道，电荷注入检测器。频率27．12MHz，功率0．75分析周期长，不能满足陶瓷进出口快速检验通关1．55kW，蠕动泵转速120r／min。的要求。而用原子吸收火焰法测定陶瓷中的铅1．2试剂和镉样品处理时间长，且不能多元素同时测定。HNO3(标准号GB626—89)：GR级，p1．40由于ICP光源激发温度高，谱线比较

5、丰富，可多元g／mL，体积分数65％；Pb，Cd，Cr，Hg标准溶液：素同时分析。ICP—AES法同时测定陶瓷制品铅、1000t,s／mL，国家标准物质研究中心生产；H202：镉、铬、钴的溶出量"等其它相关研究已见报GR级，p1．10s／mE，30％；四氟硼酸(HBF4)溶液：道，但用ICP—AES测定陶瓷和玻璃中的铅、镉、GR级，50％；水为二次蒸馏水经离子交换后的去铬和汞的总量未见报道。我们对用高压消解一电离子水。感耦合等离子体原子发射光谱检测电子电气产品收稿日期：2006-04-19；修订日期：2OO6，06-28基金项目：国家质量监督

6、检验检疫总局科研制标(2OcI5B065．2)项目资助作者简介：张海峰(1972一)，男，工程师-——43-——维普资讯http://www.cqvip.com第25卷第12期分析试验室v01．25．No．122O06年l2月ChineseJournalofAnalvsi2006—121．3样品的前处理称取经低温冷冻破碎成均质材料的陶瓷或玻2结果与讨论璃样品200rag，准确至1rng，分别置于聚四氟乙2．1分析线的选择及干扰试验烯的容器中，加入5．0mL浓HN03、3．0mL四氟用待测元素和银、砷、硼、钙、铁、铝、锌、硼酸溶液、1．5mLH

7、，02和1．0mL水。然后将容器铜、钴、铕、金、锗、镁、锰、镍、硒、锡、钒、钛、封闭，并按照表1程序在微波消解仪中进行消解。钨、铌、钽、铂、铑、铱、钠等元素的标准溶液(1000v#mL)和空白溶液在各波长处进行扫描，得容器冷却至室温后(大约需要1h)，打开容器。如果溶液不清亮或有沉淀产生，用0．45p．m的滤膜到待测元素的扫描轮廓图，然后输入制备好的陶过滤或多管路取样器抽滤，残留的固态物质用l5瓷样品溶液，得到相应的扫描峰形图。从所示的mLHN03冲洗4次，所得到的溶液全部合并转移谱线及背景的轮廓和强度值进行比较，可以很直观地看到干扰的类型和

8、程度，能方便地选择合适至100mL的塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，每的分析线和设置背景校正位置。根据干扰试验情个样品做2次平行测定，同时做试剂空白实验。况，折衷选择