大花红景天中镉和铅的电感耦合等离子体原子发射光谱法测定

《大花红景天中镉和铅的电感耦合等离子体原子发射光谱法测定》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在工程资料-天天文库。

1、大花红景天中镉和铅的电感耦合等离子体原子发射光谱法测定作者：王云美，王元忠，赵自仙，黄清梅【摘要】　　目的建立利用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定大花红景天中重金属元素Cd和Pb的方法。方法比较干灰化法和湿化法两种样品处理方法对分析结果的影响，并测定云南一些地区大花红景天中的Cd和Pb含量。结果采用电感耦合等离子体原子发射光谱法检测大花红景天中的Cd和Pb，最低检出限(DL)分别为1.43和1.16ng·ml-1；相对标准偏差(RSD)分别为2.35%和1.93%；回收率分别为102.84%和97.78%。利用湿法消解样品，精密度

2、好，回收率高，优于干灰化法。干灰化法适合测定大花红景天中Pb，但不适合测定Cd，其回收率仅为0.2%。用湿法消解样品，测定不同产地大花红景天的Cd和Pb含量。结论所测地区大花红景天的Cd，Pb含量大大低于《中国药典》(2005)规定的中药材重金属含量标准，符合GAP生产的要求。【关键词】电感耦合等离子体原子发射光谱法；大花红景天；镉；铅　　Abstract：ObjectiveTodevelopamethodfordeterminationofCdandPbbyICP-AES.MethodsTheeffectsoftpletreatmentmethod

3、sontheresults,includingethodanddryashmethod,eareasofShandongined.ResultsTheresultsshoinationofCdandPbits(DL)of1.43ng·ml-1and1.16ng·ml-1,theprecisionvalues(RSD)of2.35%and1.93%,andtherecoveryratesof102.84%and97.78%respectively.TheethodethodforitsloethodinationofPb,butnotsuitablef

4、orthedeterminationofCdduetoitsloacopoEia(2005),eetsthestandardofGAPproduction.　　Key的雪域高原，干旱、低温、缺氧、紫外线照射强、风大、积雪的石灰岩和砾岩的恶劣环境中［2］。现代医药研究表明：红景天具有抗寒冷、抗缺氧、抗疲劳、抗微波辐射、抗衰老、抗肿瘤及抗毒、强心、增强免疫力等生理、药理作用，并表现出很好的双向调节作用。其抗疲劳、抗缺氧和增强免疫力作用超过人参、刺五加和绞股蓝；益智作用超过刺五加，又无人参兴奋过强和刺五加易致便秘的缺点，因此格外受到重视［3］。由于国际市场

5、对重金属的要求非常严格，因此重金属的测定已成为大花红景天质量控制的关键步骤之一［4］。目前利用ICP-AES法测定大花红景天中Cd和Pb含量还未见报道。因此，本实验拟建立一种快速，准确、简便的测定大花红景天中Cd和Pb含量的方法。　　1材料与仪器　　1.1仪器及工作条件电感耦合等离子体原子发射光谱仪(日本岛津公司ICP7500)，仪器工作条件：入射功率1.2kin-1，积分时间5s，轴向观测。万分之一天平。　　1.2试剂HNO3、HClO4为优级纯，水为双蒸水。　　1.3药材大花红景天Rhodiolacrenulata样品采自香格里拉哈巴雪山、丽江玉

6、龙雪山、香格里拉东阿雪山、怒江高黎贡山、香格里拉咯扎、香格里拉啷都和德钦白茫雪山等地区。　　2方法与结果　　2.1样品溶液的制备将各地区大花红景天样品用自来水冲洗干净，再用蒸馏水清洗，自然阴干至约失重80%，于80℃烘至恒重，将恒重的大花红景天样品用不锈钢粉碎机粉碎，并过80目的尼龙筛，样品用封口袋保存并置于干燥、阴凉处。　　2.1.1干法消化分别精密称取大花红景天样品1.0000g左右，放置于坩埚内，在电炉子上加热使其碳化后，放入马弗炉中，500℃灰化6h，冷却后，加入1ml浓HNO3使残渣溶解，然后转入25ml的容量瓶中，用双蒸水冲洗干净，定容，

7、待测。以不加样品同法操作的溶液作空白溶液［5］。　　2.1.2湿法消化分别精密称取大花红景天样品1.0000g左右，加入HNO3∶HClO4(4∶1)混合酸10ml，先浸泡过夜，中间摇动数次，于第2天在消煮炉上进行消煮，先100℃低温消煮1h，溶液变为澄清后，高温250℃消煮4h，直到冒出大量白烟，溶液变为无色透明，约剩1～2ml为止。将溶液转入25ml容量瓶中，用双蒸水冲洗干净，定容，待测。以不加样品同法操作的溶液作为空白溶液［6］。　　2.2标准曲线的绘制采用Cd，Pb标准储备液(1.0mg·ml-1)，先配制成20μg·ml-1的过渡溶液，再配

8、制成为Pb为1μg·ml-1，Cd为2μg·ml-1的中间溶液。标准曲线的浓度范围Cd和Pb均为0.00,0