snt 2938-2011 精制铝箔化学成分的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铅、镉、砷

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1、版权所有·禁止翻制、电子发售中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜２９３８—２０１１精制铝箔化学成分的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铅、镉、砷犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犮犺犲犿犻犮犪犾犮狅犿狆狅狊犻狋犻狅狀犻狀狉犲犳犻狀犻狀犵犪犾狌犿犻狀狌犿犳狅犻犾—犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犾犲犪犱，犮犪犱犿犻狌犿，犪狉狊犲狀犻犮—犐狀犱狌犮狋犻狏犲犾狔犮狅狌狆犾犲犱狆犾犪狊犿犪犪狋狅犿犻犮犲犿犻狊狊犻狅狀狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋狉犻犮犿犲狋犺狅犱２０１１０５３１发布２０１１１２０１实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局版权所有·禁止翻制、电子发售犛犖／犜２９３８—２０１

2、１前言本标准按照ＧＢ／Ｔ１．１—２００９给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国天津出入境检验检疫局。本标准主要起草人：姚传刚、杨丽飞、李异、苏明跃、王昊云、王建、王振坤、李安民。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。Ⅰ版权所有·禁止翻制、电子发售犛犖／犜２９３８—２０１１精制铝箔化学成分的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铅、镉、砷１范围本标准规定了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定精制铝箔中铅、镉、砷含量的方法。本标准适用于精制铝箔中铅、镉、砷含量的测定，其测定范围见表１。表１测定元素含量范围单位：％（质量分数）元素测定范围Ｐｂ

3、０．００３～０．０４Ｃｄ０．００１～０．０４Ａｓ０．００３～０．０４２规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本部分。ＧＢ／Ｔ６３７９．２测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第２部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法ＧＢ／Ｔ６６８２分析实验室用水规格和试验方法３方法提要试样用适当的酸溶解，在等离子体光谱仪相应的元素波长处，测量其光强度，从工作曲线上确定溶液中铅、镉和砷元素的含量。４试剂除另有说明外，所用试剂均匀分析纯，水为ＧＢ／Ｔ６６８２规定的二级水。４．１铝

4、（≥９９．９９％，不含铅、镉、砷）。４．２碘化钾。４．３硝酸（ρ＝１．４２ｇ／ｍＬ）。４．４盐酸（ρ＝１．１９ｇ／ｍＬ）。４．５氢氟酸（ρ＝１．１４ｇ／ｍＬ）。４．６硫酸（ρ＝１．８４ｇ／ｍＬ）。４．７四氯化碳。１版权所有·禁止翻制、电子发售犛犖／犜２９３８—２０１１４．８碘化钾溶液（５００ｇ／Ｌ）。４．９盐酸（１＋１）：将一份盐酸（４．４）与一份水混匀。４．１０硫酸（１＋１）：将一份硫酸（４．６）与一份水混匀。４．１１硝酸（１＋１）：将一份硝酸（４．３）与一份水混匀。４．１２盐酸硝酸混合酸：移取２５０ｍＬ盐酸（４．４）和２５０ｍＬ硝酸（４．３），加入５００ｍＬ水，混匀。４．１３盐酸硝酸

5、硫酸混酸：将等体积的盐酸（４．９）、硫酸（４．１０）、硝酸（４．１１）混合。４．１４铝溶液（５０ｍｇ／ｍＬ）：称取５．００ｇ铝（４．１）置于３００ｍＬ烧杯中，盖上表皿，分次加入总量为２００ｍＬ的盐酸硝酸混合酸（４．１２），待剧烈反应停止后，缓慢加热至完全溶解，煮沸驱除氮氧化物，将溶液蒸发至小于１００ｍＬ，冷却。将溶液移入１００ｍＬ容量瓶中，用稀释至刻度，混匀。此溶液１ｍＬ含０．０５ｇ铝。４．１５单元素标准溶液：铅标准溶液、镉标准溶液、砷标准溶液，质量浓度均为１０００ｍｇ／Ｌ（或５００ｍｇ／Ｌ）。４．１６铅、镉标准系列溶液：将铅标准溶液、镉标准溶液分别移取一定量于５０ｍＬ容量瓶中，使各元素

6、浓度达到表２要求，加入１０ｍＬ铝溶液（４．１４）以水稀释至刻度，混匀备用。标准系列溶液浓度如表２所示。表２铅、镉标准系列溶液（犖０～犖５）单位为毫克每升元素系列ＰｂＣｄＮ０００Ｎ１０．３０．１Ｎ２１０．５Ｎ３２１Ｎ４３３Ｎ５５５４．１７将砷标准溶液移入５０ｍＬ容量瓶中，使砷元素浓度分别为０ｍｇ／Ｌ，０．５ｍｇ／Ｌ，１ｍｇ／Ｌ，３ｍｇ／Ｌ，５ｍｇ／Ｌ，１０ｍｇ／Ｌ，以水定容，混匀备用。５仪器电感耦合等离子体原子发射光谱仪。氩气纯度＞９９．９％。推荐仪器工作条件参见附录Ａ中的表Ａ．２。在仪器最佳条件下，符合下列性能指标，均可进行测定。ａ）电感耦合等离子体原子发射光谱仪可以是单道顺序扫描式、多道顺

7、序扫描式、全谱直读式。ｂ）短期稳定性：测量十次各待测元素的发射线的绝对强度，相对标准偏差不大于１％。ｃ）校准曲线线性：回归曲线的线性相关系数≥０．９９５。６分析步骤６．１铅、镉量的测定６．１．１试料将试样加工成厚度不大于１ｍｍ的碎屑。２版权所有·禁止翻制、电子发售犛犖／犜２９３８—２０１１６．１．２试料量称取０．５０ｇ样品，精确至０．０００１ｇ。做两份试料的平行测定，结果取其平均值。６．１．３空白试验称取０．