SNT2056-2008进出口茶叶中铅、砷、镉、铜、铁含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法.pdf

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1、中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜２０５６—２００８进出口茶叶中铅、砷、镉、铜、铁含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犾犲犪犱，犪狉狊犲狀犻犮，犮犪犱犿犻狌犿，犮狅狆狆犲狉，犻狉狅狀犮狅狀狋犲狀狋犻狀狋犲犪犳狅狉犻犿狆狅狉狋犪狀犱犲狓狆狅狉狋—犐狀犱狌犮狋犻狏犲犾狔犮狅狌狆犾犲犱狆犾犪狊犿犪犪狋狅犿犻犮犲犿犻狊狊犻狅狀狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋狉犻犮犿犲狋犺狅犱２００８０４２９发布２００８１１０１实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局中华人民共和国出入境检验检疫行业标准进出口茶叶中铅、砷、镉、铜、铁含量的测定电感耦合

2、等离子体原子发射光谱法ＳＮ／Ｔ２０５６—２００８中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街１６号邮政编码：１０００４５网址ｗｗｗ．ｓｐｃ．ｎｅｔ．ｃｎ电话：６８５２３９４６６８５１７５４８中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本８８０×１２３０１／１６印张０．５字数８千字２００８年７月第一版２００８年７月第一次印刷印数１—２０００书号：１５５０６６·２１８９１９定价６．００元犛犖／犜２０５６—２００８前言本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国浙江出入境检验检疫局。本标准主要起草人：戴骐、贺新安、鲍晓霞、章晓氡。本标准系首次发布的出入

3、境检验检疫行业标准。Ⅰ犛犖／犜２０５６—２００８进出口茶叶中铅、砷、镉、铜、铁含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法１范围本标准规定了茶叶中铅、砷、镉、铜、铁含量的电感耦合等离子体原子发射光谱法测定方法。本标准适用于茶叶中铅、砷、镉、铜、铁含量的测定。２引用标准下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。ＧＢ／Ｔ６０２化学试剂杂质测定用标准溶液的制备（ＧＢ／Ｔ６

4、０２—２００２，ＩＳＯ６３５３１：１９８２，ＮＥＱ）ＧＢ／Ｔ６６８２分析实验室用水规格和试验方法（ＧＢ／Ｔ６６８２—１９９２，ｎｅｑＩＳＯ３６９６：１９８７）３方法提要试样经微波消解并稀释定容至一定体积后，试样溶液由载气带入等离子体，并以此作为激发光源，在等离子体光谱仪相应元素波长处测量其光谱强度，采用标准曲线法定量。４试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为优级纯，实验用水应符合ＧＢ／Ｔ６６８２中规定的二级水。４．１硝酸。４．２硝酸溶液（１＋９）：取硝酸（４．１）１０ｍＬ加水稀释至１００ｍＬ。４．３硝酸溶液（１＋１）：取硝酸（４．１）５０ｍＬ加水稀释至１００ｍＬ。４．４

5、过氧化氢（３０％水溶液）。４．５单元素标准储备溶液：各元素标准溶液按ＧＢ／Ｔ６０２方法配制，或直接使用标准物质，其质量浓度均为１０００／ｍＬ。室温下密封保存。μｇ４．６混合标准溶液：分别移取铅、砷、镉的单元素标准储备溶液（４．５）１ｍＬ置于１０００ｍＬ容量瓶中，铜、铁的单元素标准储备溶液（４．５）１０ｍＬ置于１００ｍＬ容量瓶中，分别用硝酸溶液（４．２）稀释并定容至刻度，混匀后分别转移到洁净聚乙烯瓶中，上述溶液分别为含１／ｍＬ的铅、砷、镉和含１００／ｍＬ的μｇμｇ铜、铁，保存在０℃～５℃的冰箱中。４．７氩气纯度大于等于９９．９９％。５仪器和设备５．１电感耦合等离子体原子发

6、射光谱仪。５．２微波消解系统。５．３粉碎机。６样品制备与保存将全部样品充分拌匀，磨碎，通过孔径为２．０ｍｍ圆孔筛，均分成两份，装入洁净的容器内，作为试１犛犖／犜２０５６—２００８样。密封，并标明标记。试样应于室温下保存。在制样的操作过程中，应防止样品污染。７测定步骤７．１样品消解微波消解：称取约１ｇ试样（精确至０．００１ｇ），置于１００ｍＬ微波消解罐中，加５ｍＬ硝酸溶液（４．３）和２ｍＬ过氧化氢（４．４）。微波消化装置消化程序：２５０Ｗ消化６ｍｉｎ，４００Ｗ消化５ｍｉｎ，４５０Ｗ消化５ｍｉｎ（可以根据仪器型号调至最佳条件）。待消解罐冷却后，将溶液转移至２５ｍＬ容量瓶中，

7、用水冲洗罐壁３次以上，并定容至刻度，混匀。７．２仪器工作条件仪器的参考工作条件见表１（可以根据仪器型号调至最佳条件）。表１仪器的参考工作条件１）项目工作参数检测器ＶｉｓｔａＣｈｉｐＣＣＤ发射功率／Ｗ１２００工作频率／ＭＨｚ４０等离子气流量／（Ｌ／ｍｉｎ）１５．０辅助气流量／（Ｌ／ｍｉｎ）１．５０雾化气流量／（Ｌ／ｍｉｎ）０．６０积分时间／ｓ６积分次数３待测元素分析波长／ｎｍＰｂ２２０．３５，Ａｓ１８８．９８，Ｃｄ２１４．４３，Ｃｕ３２７．３９，Ｆｅ２３８．２０７．３标准溶液混合标准溶液系列由混合标准溶液（４．６）逐级稀释而成，介质为硝酸溶