SNT3007-2011 金属锑中砷、铅、铜、铁、硒、铋含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法.pdf

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1、版权所有·禁止翻制、电子传阅、发售中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜３００７—２０１１金属锑中砷、铅、铜、铁、硒、铋含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犪狉狊犲狀犻犮，犾犲犪犱，犮狅狆狆犲狉，犻狉狅狀，狊犲犾犲狀犻狌犿，犫犻狊犿狌狋犺犮狅狀狋犲狀狋犻狀犿犲狋犪犾犪狀狋犻犿狅狀狔—犐狀犱狌犮狋犻狏犲犾狔犮狅狌狆犾犲犱狆犾犪狊犿犪犪狋狅犿犻犮犲犿犻狊狊犻狅狀狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋狉狔２０１１０９０９发布２０１２０４０１实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局犛犖

2、／犜３００７—２０１１版权所有·禁止翻制、电子传阅、发售前言本标准按照ＧＢ／Ｔ１．１—２００９和ＧＢ／Ｔ２０００１．４—２００１要求编写。本标准由中国国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国湖南出入境检验检疫局。本标准主要起草人：杨万彪、王正良、傅明、黄萍、陈新焕、陈练、熊芳、胡宇东。Ⅰ犛犖／犜３００７—２０１１版权所有·禁止翻制、电子传阅、发售金属锑中砷、铅、铜、铁、硒、铋含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法１范围本标准规定了电感耦合等离子体原子发射光谱（ＩＣＰＡＥＳ）测定金

3、属锑中砷（Ａｓ）、铅（Ｐｂ）、铜（Ｃｕ）、铁（Ｆｅ）、硒（Ｓｅ）、铋（Ｂｉ）含量的方法。本标准适用于金属锑中砷、铅、铜、铁、硒、铋含量的测定。测定范围：Ａｓ：０．００１０％～１．００％；Ｐｂ：０．００１０％～１．００％；Ｃｕ：０．０００５％～０．５０％；Ｆｅ：０．０００５％～０．５０％；Ｓｅ：０．０００５％～０．５０％；Ｂｉ：０．００１０％～０．５０％。２规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用

4、于本文件。ＧＢ／Ｔ６０２化学试剂杂质测定用标准溶液的制备ＧＢ／Ｔ１５９９锑锭ＧＢ／Ｔ６３７９．２测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第２部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法ＧＢ／Ｔ６６８２分析实验室用水规格和试验方法（ＧＢ／Ｔ６６８２—２００８，ＩＳＯ３６９６：１９８７，ＭＯＤ）３方法提要试样以王水溶解，加酒石酸络合锑防止水解，稀释至一定体积后，将试样溶液导入ＩＣＰＡＥＳ等离子体焰中，测定待测元素的发射强度，从标准曲线上确定各相应元素的浓度值，从而求得各元素的质量分数。４试剂除另有规定外，所有试剂

5、均为优级纯，试验用水符合ＧＢ／Ｔ６６８２中二级水的规定。４．１盐酸（ρ１．１９ｇ／ｍＬ）。４．２硝酸（ρ１．４２ｇ／ｍＬ）。４．３王水：三体积盐酸（４．１）和一体积硝酸（４．２）混合。用时现配。４．４高纯锑：锑含量≥９９．９９９％。４．５锑基体溶液：称取１．００００ｇ高纯锑（４．４），置于１００ｍＬ烧杯中，加少量水湿润并充分分散试样，加入１０ｍＬ王水（４．３），轻轻摇动烧杯使试样溶解。再加入１ｇ酒石酸，低温加热至试样溶解完全，冷却，将溶液转入１００ｍＬ容量瓶中。然后分别用１０ｍＬ的水洗涤烧杯三次，洗液并入容量瓶中

6、，不定容，摇匀供４．８步骤使用。１犛犖／犜３００７—２０１１版权所有·禁止翻制、电子传阅、发售４．６单元素标准储备溶液：可采用国家标准溶液或按照ＧＢ／Ｔ６０２自行配制。———砷标准储备溶液：１０００／ｍＬ。μｇ———铅标准储备溶液：１０００／ｍＬ。μｇ———铜标准储备溶液：１０００／ｍＬ。μｇ———铁标准储备溶液：１０００／ｍＬ。μｇ———硒标准储备溶液：１０００／ｍＬ。μｇ———铋标准储备溶液：１０００／ｍＬ。μｇ４．７混合标准溶液：参照附录Ａ表Ａ．１，用移液管分别准确移取一定量的铜标准储备溶液、铁标准储备溶液

7、、硒标准储备溶液、铋标准储备溶液至１００ｍＬ容量瓶中，加入２ｍＬ盐酸（４．１）用水稀释至刻度，摇匀。４．８标准曲线系列溶液：按照４．５的方法制备７份锑基体溶液，再参照附录Ａ表Ａ．２分别移取一定量的单元素标准储备溶液（４．６）、混合标准溶液（４．７）于锑基体溶液中，用水稀释至刻度，作为标准曲线系列溶液。标准曲线系列溶液中各元素浓度见表１。表１标准曲线系列溶液中各元素浓度元素系列Ａｓ、Ｐｂ／（μｇ／ｍＬ）Ｃｕ、Ｆｅ、Ｓｅ、Ｂｉ／（μｇ／ｍＬ）Ｓｂ／（ｍｇ／ｍＬ）０００１０．００１０．５００．１０１０．００２１．０００

8、．５０１０．００３５．００１．００１０．００４１０．００５．００１０．００５５０．００１０．００１０．００６１００．００５０．００１０．００４．９氩气：纯度≥９９．９９％。５仪器设备５．１电感耦合等离子体原子发射光谱仪：性能指标应符合测量１０次标准溶液中各待测元素水溶液（浓度大于检测限１００倍）中的发射强度相对标准偏差小于１．０％。各元素检出限及仪器参考工作条件参见附录Ｂ