微波消解——duo—icp—aes测定电子电气产品塑料中的铅,镉,铬和汞的方法研究

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1、微波消解-DUO-ICP-AES测定电子电气产品塑料中的铅、镉、铬和汞的方法研究1213111钟志光黄勇张海峰朱彬李政军陈佩玲刘崇华(1.广东出入境检验检疫局广州510623)(2.多谱国际集团有限公司广州510080)(3.意大利MilestoneS.r.l公司广州办事处广州510260)摘要采用微波消解技术,将电子电气产品中塑料样品用硝酸-氟硼酸-过氧化氢在210℃的温度下加热约1小时溶解后,用全谱直读DUO-ICP-AES同时测定塑料中的铅、镉、铬和汞,方法的检测限为0.0015~0.011μg/ml,方法的回收率和精密度分别为91.2%~100.5%和0.45%~3.18

2、%,2小时内实际样品的检测结果较为满意。该方法快速简便,可应用于电子电气产品塑料中的铅、镉、铬和汞日常检验。关键词:双向视电感耦合等离子体原子发射光谱,微波消解,电子电气产品,塑料,铅,镉,铬,汞STUDYONTHEMETHODFORTHETESTINGOFPb,Cd,Cr,HgINPLASTICSFROMELECTRONICANDELECTRICALEQUIPMENTBYDUO-ICP-AESWITHTHETECHNOLOGYOFMICROWAVEDIGESTION1213111ZHONGZhi-guang,HUANGYong,ZHANGHai-feng,ZHUBin,LIZh

3、eng-jun,CHENPei-ling,LIUChong-hua(1GuangdongEntry-ExitInspection&QuarantineBureau,Guangzhou510623,China)(2TOPINTERNATIONALGROUPLIMITED,Guangzhou510080,China)(3ItalyMilestoneS.r.l,Guangzhou510260,China)AbstractTheplasticssamplesfromElectronicandelectricalequipmentweredigestedundermicrowavesyst

4、emwithnitricacid,andtetrafluoroboratesolutionandhydrogenperoxidebyheatingat210℃for1h.ThemethodforthedeterminationofPb,Cd,Cr,HginplasticshavebeendevelopedbyDUO-ICP-AES.Thedetectionlimitsofthemethodareintherangeof0.0015~0.011μg/ml.Therecoveryratesandprecisionofthemethodareintherangeof91.2%~100.

5、5%and0.45%~3.18%respectively.Themethodissimpleandrapidlywithsatisfactoryresultsofrealsampleswithin2h.ItwillbeofpracticalsignificanceinspectralanalysisofplasticsfromElectronicandelectricalequipmentdailyinspection.KeywordsDUO-ICP-AES,Microwavedigestion,Electronicandelectricalequipment,Plastics,

6、Pb,Cd,Cr,Hg前言塑料广泛用于建材、电子元件、轻工业及民用等方面。然而由于塑料的生产工艺等原因在替代品和用途上不可避免地使用了有害重金属,这在不同程度上会危害人们的身心健康并严重导致环境污染,随着欧盟的WEEE和RoHS两个指令相继出台,将会不可避免地影响我国电子电气产品行业,而这些电子电气产品不同程度使用了塑料,其中欧盟颁布的指令明确规定了电子电气产品中铅、铬(VI)、汞、聚溴联苯、聚溴二苯醚的含量均不得超过0.1%(即1000mg/kg),而镉的含量不得超过0.01%(即100mg/kg)。现时塑料中镉的[1]分析标准有EN1122:2001,单一元素分析不能满足塑料

7、进出口快速检验通关的要求。由于ICP光源激发温度高,谱线比较丰富,可选择的谱线动态范围大,且可以多元素同时分析,因此目前已广泛在分析测试中使用。[2]而用ICP-MS法测定硬聚氯乙烯管材中重金属的研究、ICP-AES法测定聚氯乙烯复合热稳定剂中铅镉钡的[3][4]研究、微波消解电感耦合等离子体发射光谱法测定塑料中的铅和镉以及炭化酸溶法消解PVC塑料[5]ICP-AES法测定镉铬铅钡砷硒等元素已见报道,但应用DUO-ICP-AES测定电子电气产品中塑料里的铅、镉、铬和汞的总量未见报

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