微波消解-端视icp-aes法测定食用明胶中铅、铬和砷

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1、FOODANDFERMENTATIONINDUSTRIE微波消解一端视ICP-AES法测定食用明胶中铅、铬和砷鲁丹(浙江出入境检验检疫局技术中心，浙江杭州，310012)摘要建立了同时测定食用明胶中铅、铬和砷的新方法。试样经微波消解后用端视电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法同时测定。对仪器的工作参数进行了优化和选择。铅、铬和砷的检出限分别为0．002，0．0008，0．004mg／L；定量限分别为0．066，0．026，0．13mg／kg。相对标准偏差为0．89～2．71％，回收率为94．O％～106．0％。该法操作简便、

2、快速，结果准确，适用于食用明胶中铅、铬和砷的快速测定。关键词微波消解，端视ICP-AES，食用明胶，铅，铬，砷食用明胶是一种重要的食品添加剂，被广泛地应准物质中心)，临用前用硝酸(1+99)逐级稀释。硝用于酿酒、干酪、奶制品、肉制品、罐头、香肠、果冻、皮酸、过氧化氢均为优级纯。实验用水为Milli—Q超纯冻、糖果、糕点、冷饮品和餐饮业等各种食品行业的胶水(电导率为18．2MQ·cm)。凝剂、稳定剂、增稠剂、发泡剂、膨化剂、乳化剂、分散1．2仪器工作条件剂、澄清剂等。但其中的铅、铬、砷等有害元素含量水1．2．1微波消解仪工作条件平直接影响

3、到食用明胶的质量，因而食品添加剂明胶表1微波消解条件国家标准GB6783～1994[1]对其中铅、铬、砷限量作了严格规定]，但测定方法[1]过于陈旧：样品经干法灰化后，铅用限量比色法，铬用二苯碳酰二肼比色法，砷用砷斑法分别测定，灵敏度低、操作烦琐费时。微波消解具有消解速度快、氧化剂用量少、待测元素无挥发损失、无污染、空白值低等优点]。电感1．2．2ICP—AES工作条件耦合等离子体原子发射光谱法(ICP—AES法)具有可表2ICP-AES工作条件同时测定多种元素、分析速度快、线性范围宽；而水平项目工作条件置炬、端视ICP-AES技术，更

4、使仪器增加了取样信号RF发射功率／kW1．2O量，减少背景干扰，提高了测定结果的灵敏度、精密度等离子气流量／L·rain15．0辅助气流量／L·rain01．50和准确度[4]。本文建立了微波消解一端视电感耦合雾化气流量／L·rainO．7O等离子体原子发射光谱法同时测定食用明胶中的铅、分析波长／nm铅220．353、铬267．716、砷188．980铬、砷，方法简便、快速、灵敏、准确。积分时间／s6清洗时间／slO1试验部分进样延时／s15读数次数／次31．1仪器与试剂扣除背景方式F[tted蠕动泵转速／r·rain15全谱直读电感耦

5、合等离子体原子发射光谱仪(美国瓦里安公司VistaPRO型)，配40MHz自激式射1．3试验方法频发生器，CCD检测器，玻璃同心雾化器，旋流雾化称取试样1．0g(精确到0．0001g)，置于100室，水平等离子炬，蠕动进样泵。微波消解仪(意大利mL微波消解罐中，加入5mLHNO3、1mLH。O2，轻MILESTONE公司mls1200mega型)。轻摇匀，盖紧消解罐上盖。同时作试剂空白。然后放铅、铬和砷标准储备液：均1000mg／L(国家标入微波消解装置中，按表l进行微波消解，至消解液第一作者：学士，副主任技师。呈无色或淡黄色。冷却，置

6、电热板上赶酸，直至消解收稿日期：2008—01—22，改回日期：2008—08～12液挥至约1mL，用水转移至1OmL容量瓶中，定容150I2—008Vo1．34No—．9(Total249)I至刻度，摇匀，用ICP—AES进行测定。0．65、0．70、0．75L／min时对铅、铬、砷发射净强度和信背比的影响。结果表明，被测元素的发射净强度和2结果与讨论信背比随着雾化气流量的增大先增大，后又减小，在2．1微波消解条件的选择0．70L／min时最大，故选择雾化气流量为0．70L／2．1．1消解功率和时间的选择rain。消解功率和时间是微波

7、消解很重要的参数。考2．2．3分析线的选择察了消解功率和时间对消解效果的影响。结果表明利用仪器上显示的谱线干扰中被测元素谱线的消解功率过低，样品难以消解完全；功率过高，易引起强度及存在的干扰线进行筛选，用待测元素的混合标反应过于激烈而泄露。试验采用梯度加压消解程序，准和单一标准进行扫描对比，选择灵敏、信背比高、检可得到良好的消解效果。出限低、共存元素谱线干扰少的谱线为待测元素分析2．1．2酸体系及用量的选择谱线。考察了各待测元素的多条灵敏线，综合比较酸体系也是微波消解中非常重要的因素。根据后，选择铅、铬和砷的分析线分别为220．353m

8、iTt、不同酸对微波吸收效率的不同选择硝酸一过氧化氢267．716nm、188．980nm。为消化的酸体系。试验结果表明，选择5mL硝酸和2．3酸度的影响lmL过氧化氢消解效果较好。试验结果表明，ICP—A