微波消解ICPMS测定汽车塑料中的汞

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1、学兔兔www.xuetutu.com摘要：为保证人体健康，应严格限制汽车用塑料中汞的含量，采用微波消解技术作为前处理手段，用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定汽车塑料材料中的汞元素。试验中对仪器的参数设置和内标元素进行了优化，考察了微波消解方法与体系的影响。试验证明硝酸／过氧化氢的混和介质能快速有效地消解聚乙烯塑料样品，方法的检出限低，相对标准偏差小，加标回收率高，该方法具有良好的可行性和可靠性。关键词：微波消解；ICP-MS；聚乙烯；汞DeterminationofMercuryinAutomotiv

2、ePlasticsbyMicrowaveDigestion-ICP-MSAbstract：Inordertoassurepeople’Shealth，thecontentsofHgintheautomotiveplasticsmustbestrictlyrestricted．Usingmicrowavedigestiontechniqueaspreprocessingmeans，thecontentsofHgofautomotiveplasticsisdeterminedbyinductivelycoupled

3、plasmamassspectrometry(ICP_一MS)．Theparametersettingandtheinternalstandardelementsoftheinstrumentwereoptimized．Theinfluenceofmicrowavedigestionmethodandsystemwasinvestigated．Theexperimentprovedthatthepolyethyleneplasticssamplecanbedigestedbythemixturesofnitri

4、cacidandhydrogenperoxiderapidlyandeffectively．Thedetectionlimitsofthemethodwaslow,relativestandarddeviationwassmallandtherecoverywashigh．Thismethodhasgoodreliabilityandfeasibility．Keywords：Microwavedigestion；InductivelyCoupledPlasmaMassSpectrometry(ICP—MS)；P

5、E；Hg塑料具有性能良好、价格低廉和工艺简单等特相比，微波消解法可以提供良好的方法精密度和准确性，被广泛应用于汽车制造业中，主要包括汽车的内度，在分析挥发性元素时，这种优势尤其明显。该方外装饰以及功能与结构等方面⋯。然而，塑料中的重法已广泛应用于生物、环境和工业产品的分析中[2-4]。金属元素也会造成严重的环境污染和对人体健康的损ICP—MS比ICP-AES等分析方法的灵敏度提高害。2003年，欧盟出台了“关于电子电器设备中某了至少10～100倍甚至1000倍，大大缩短了样品些有害物质的限制使用”的指令(即Ro

6、llS指令)。前处理所消耗的时间。因此对于分析材料中微量甚至该指令规定，电子电器设备中铅、汞、6价铬、多溴痕量的金属元素，ICP—MS不失为一种切实可行的检联苯和多溴二苯醚在均一物质中的最大限量为0．1％。测手段。为有效监测并严格限制汽车材料中汞元素的含量，尽2试验部分量降低含汞材料对环境和人体造成的危害，文章以聚2．1仪器与试剂乙烯塑料(PE)为研究对象，采用微波消解作为样1)微波消解仪AntonPaarmicrowave3000；2)电品前处理手段，使用电感耦合等离子体质谱法(ICP—感耦合等离子体质谱仪I

7、CP-MS7500a；3)浓硝酸；MS)测定了聚乙烯塑料中的汞元素。4)过氧化氢；5)高纯水；6)汞标准储备溶液，1微波消解一ICP—MS的优势1000lag／mL；7)251．tg／mL汞标准溶液，介质为5％微波消解法具有消解温度高、消解压力大、密闭硝酸；8)标准溶液系列：由标准溶液稀释而成，介质为性能好及控制精度高的特点。与传统的样品处理方法1．5％硝酸；9)混合内标溶液：含100~g／mL的铑、铟、铋．35—学兔兔www.xuetutu.com溶液稀释为1~tg／mL，1．5％硝酸介质。的痕量元素释放出来

8、。为了彻底分解塑料基体试样，2．2样品处理通常需要加入其他强氧化剂如双氧水。双氧水是一种称取约0．1g的样品，精确至0．0001g，置于弱酸性氧化剂，可以有效地增强硝酸的氧化能力，并酸煮净的聚四氟乙烯一四氟乙烯高压消解罐中，加入起到催化氧化作用，完全破坏有机物】。5mL浓硝酸和1mL双氧水，加盖，放入微波炉，按为了减少稀释倍数带来的误差以及降低消解液的照预定程序消解。消解结束后，将溶液