电子电气产品中铅、汞、铬测试.doc

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1、GB/Z××××—××××国家质量监督检验检疫总局发布××××-××-××实施××××-××-××发布电子电气产品中限用物质铅、汞、镉检测方法TestMethodDeterminationofRestrictedregulatedSubstancesubstances(Lead,MercuryandCadmium)inElectricalelectricalandElectronicelectronicEquipmentequipment(报批稿)(本稿完成日期:2006-08-18)GB/Z××××—××××中华人民共和

2、国国家标准ICS1GB/Z××××—××××前言本标准附录A为资料性附录。本标准由国家标准化管理委员会提出并归口。本标准主要起草单位:深圳市计量质量检测研究院。本标准参与起草单位:浙江方圆检测集团股份有限公司、四川成都市产品质量监督检验所、上海出入境检验检疫局。本标准主要起草人:杨万颖、陈泽勇、黄小龙、李翔、罗美中、李碧芳、陈小珍、向旭。本标准系首次发布的国家标准。IGB/Z××××—××××电子电气产品中限用物质铅、汞、镉检测方法1 范围本标准规定了各类电子电气产品中铅、汞镉、镉汞的测定方法。本标准适用于各类电子电气产品

3、中铅、汞镉、镉汞的测定。铅和镉的测定——第一法火焰原子吸收光谱法2 原理试样经灰化或酸消解后,注入火焰原子吸收分光光度计中,在一定浓度范围内,铅(Pb)和镉(Cd)原子在特定波长下的吸收值与其含量成正比,与标准系列比较对铅和镉进行定量分析。本方法定量下限:铅(Pb)5.0mg/kg、镉(Cd)2.5mg/kg3 试剂和设备3.1 试剂除非另有说明,均使用符合国家标准或行业标准的试剂,去离子水或等同纯度的水(电阻率为18.2MΩ)。3.1.1 硝酸:优级纯。3.1.2 过氧化氢:分析纯。3.1.3 盐酸:优级纯。3.1.4 

4、硫酸:优级纯。高氯酸:优级纯。3.1.5 氢氟酸:分析纯。3.1.6 硝酸(1+1,体积比):取1份硝酸(3.1.1)与1份水混合。混合酸1:硝酸+高氯酸(4+1,体积比)。取4份硝酸(3.1.1)与1份高氯酸(3.1.5)混合。混合酸2:盐酸+硝酸+水(2+1+2,体积比)。取2份盐酸(3.1.3)、1份硝酸(3.1.1)和2份水混合。3.1.7 混合酸3:硝酸+氢氟酸(1+3,体积比)。取1份硝酸(3.1.1)与3份氢氟酸(3.1.6)混合。3.1.8 硝酸(2%):取2份硝酸(3.1.1)与65份水混合。3.1.9 

5、铅、镉标准溶液:有证标准物质,浓度为100mg/L或1000mg/L。3.2 设备3.2.1 火焰原子吸收分光光度计,配铅和镉空心阴极灯。3.2.2 马弗炉。3.2.3 微波消解炉。3.2.4 可调式电热板。3.2.5 低温粉碎机。9GB/Z××××—××××1.1.1 万分位天平。2 分析步骤2.1 样品消解金属材料:普通金属样品:试样经粉碎后,准确称取0.5g(精确到0.0001g)至烧杯或锥形瓶中,加入2.5mL水、2.5mLHNO3(3.2.1)20mL混合酸2(3.1.9),盖上表面皿,等待反应平息。如果样品尚有

6、残留,置电热板上加热,视溶解程度可补加1~2mLHNO3(3.2.1),加热直到样品完全溶解。硝酸不能溶解的金属或合金,可补加5~10mLHCl(3.2.3),加热溶解。溶解完全后,冷却至室温,并转移至25mL容量瓶中,用水洗涤并定容至刻度。同时做试剂空白实验。2.1.1.1 对于含有锆、铪、钛、钽、铌、或钨的样品:试样经粉碎后,准确称取0.5g(精确到0.0001g)至耐氢氟酸、耐高温(如聚四氟乙烯杯或全氟烷基乙烯基醚)杯中,加入20mL混合酸3(3.1.10),盖上表面皿,加热直到样品完全溶解,赶酸后冷却至室温,并转移

7、至25mL容量瓶中,用水洗涤并定容至刻度。同时做试剂空白实验。2.1.2 树脂、橡胶、纤维、玻璃、陶瓷等非金属类产品聚合物:样品粉碎并混匀后根据实验室条件选用以下方法消解。微波消解法:准确称取0.5g(精确到0.0001g)样品至消解罐中,加入7mLHNO3(3.1.1),1mLH2O2(3.1.2),盖上盖子,拧紧外套,置入微波炉中微波消解。冷却至室温。取出消解罐,用滤纸或滤膜将溶液小心过滤转移至25mL容量瓶中,用水洗涤消解罐及盖子3~4次,洗涤液过滤并入容量瓶中,定容至刻度。如果在滤纸或滤膜上有残留物,则需要用合适的

8、手段(如X射线荧光)来确认其中是否含有目标元素。同时做试剂空白实验。准确称取0.5g(精确到0.0001g)样品至聚四氟乙烯罐中,加入7mLHNO3(3.2.1),1mLH2O2(3.2.2),盖上聚四氟乙烯盖子,拧紧外套,置入微波炉中微波消解。冷却至室温。取出聚四氟乙烯罐,此时,样品中含有的有机物应完

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