微波消解-ICP-AES法测定装甲材料中的铌含量.pdf

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1、58第23卷，第5期化学分析计量Voll23．No．52014年9月C,'I-IEM【CALANALYSISANDMlET]BRAGESept．2014doi：10．,3969／j．issn．1008-6145．2014,．05．,020微波消解_ICP_AES法测定装甲材料中的铌含量张杰，郝静，王慧清，葛衍玲(内蒙古第一机械集团有限公司计量检测中心，内蒙古包头014030)摘要建立ICP-AES法测定装甲材料中铌含量的的方法。采用盐酸一硝酸一氢氟酸微波消解样品，检测器为CID固态检测器，检测波长为309．417nlTl。在选定的测定条件下，标准工作曲线线性范围为0．005％一1．0％，线

2、性相关系数为0．9997，栓出限为O．00068％，测定结果的相对标准偏差不大于3％(n=101，加标回收率为96．0％^一98．7％。该方法操作简单，测定结果准确可靠，可用于装甲材料中铌含量的测定。关键词微波消解；ICP-AES；装甲材料中图分类号：0657．3文献标识码：A文章编号：1008--6145(2014)05-0058-03DeterminationofNiobiumContentinaNewTypeArmorMaterialsbyMicrowaveDigestion一-ICP-AESZhangJie，HaoJing，WangHuiqing,，GeYanling(Measur

3、ementTestCenterofInnerMongoliaFirstMachineryGroupCo．Ltd．，Baotou014030，China)AIbstractAmethodwasdevelopedforthedeterminationofniobiumcontentinarmormaterialsbvICP—AES．Samplewasdigestedwithhydrochloricacid-nitricacid啊hydrofluoricacidbymicrowave，thedetectorwasCIDsolid-statedetectorwi[ththedetectionwav

4、elengthof309．417nm．Unldertheselectedconditionsofdetermination．thelinearrangeofcurvewas0．005％一1．0％the】linearcorrelationcoe筋~cientwas0．9997．Thedetectionlimitwas0．00068％．Therelativestandarddeviationofdeterminationresultswasnotmorethan3％f=10)，andthestandardadditionrecoveryratewas96．0％-98．7％．T"hemethod

5、iSsimpleiInoperationandmeasurementresultsareaccurateandreliable．Itcanbeusedforthedeterminationofniobiumcontentjinthearmormaterials．Keywordsmicrowavedigestion；ICP-AES；armormaterialI铌对提高钢的强度和抗腐蚀性，改善钢的焊接解决了化学法中某些元素干扰和现有ICP-AES法性能具有重要的作用。因此在某新型装甲材料中加样品污染及加入络合剂的干扰问题。入了一定含量的铌，以改善其性能，在其研制及工艺1实验部分定型试验中需要准

6、确分析其中的铌含量。1．1主要仪器与试剂铌不溶于硝酸、盐酸及硫酸中，但在氢氟酸、酒电感耦合等离子体原子发射光谱仪：iCAP6300石酸盐等存在条件下能形成可溶性络合物_1J。铌型，美国热电公司；的化学分析方法操作繁琐，所用试剂多，干扰微波消解仪：ETHOS1型，意大利Mileston公严重，特别是钼含量高时，会使铌的显色不完全，需司：用碱进行分离。国标GB／T20125-2006没有采用盐酸：37％；ICP-AES法测定铌含量LsJ~有报道ICP-AES法测硝酸：65％；定铌的含量圳均为用于普碳钢和低合金钢中的铌，氢氟酸：40％；其溶样用氢氟酸，不仅给样品带来污染，还必须用酒铌标准溶液：1

7、00．0g／mL，国家有色金属及石酸或草酸络合铌，而酒石酸和草酸对铌发光强度电子材料分析中心。影响很大，干扰铌的测定。1．2光谱仪工作条件微波消解用酸量少，温度和压力高，溶样速度功率：1150W；载气流量：0．7L／min；辅助快，不污染样品。笔者用盐酸一硝酸一氢氟酸微波气流量：1．0L／min；泵速：50r／min；检测波长：消解试样，将试样溶液转移到塑料三角瓶中，在耐氢联系人：张杰；E—mail：zhangjie47