湿法消化与微波消解-ICP-AES法测定坛紫菜中重金属-论文.pdf

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1、第27卷第3期，2014年7月宁波大学学报(理工版)首届中国高校优秀科技期刊奖Vo1．27No．3，July2014JOURNALOFN1NGBOUNIVERSITY(NSEE)浙江省优秀科技期刊一等奖湿法消化与微波消解．ICP—AES法测定坛紫菜中重金属丁仲仲，娄永江，赵一霖(宁波大学海洋学院，浙江宁波315211)摘要：以东海海域坛紫菜为原料，通过响应曲面实验法优化了微波消解工艺，并对比分析了湿法消化与微波消解2种消解法在电感耦合等离子原子发射光谱~(ICP．AES)技术测定原料中铬、镉、铅质量浓度的应用．研究结果表明：坛紫菜的微波消解工艺为消解温

2、度164oC、每克坛紫菜中硝酸添加量25mL、消解时间15min；与湿法消化相比，微波消解法具有处理时间较短、操作简单、试剂用量少，且能更有效地对样品进行消解的特点．关键词：坛紫菜；重金属；微波消解；湿法消化；ICP．AES中图分类号：TS207．3文献标志码：A文章编号：1001—5132(2014)03．0024—04坛紫菜(eorph>Fahaitanensis)是浙江、福建等OPTIMA2100DV电感耦合等离子体原子发射光沿海地区出口的主要特色农产品之一l1]，是一种高谱仪(美国PerkinElemer公司)；各玻璃器皿均用质蛋白、低脂肪、富

3、含多种矿物质的天然海洋保健食量分数为5％的硝酸浸泡24h，然后用超纯水洗净，品【20】．但由于近年来工业污水等排放，近海海域烘干．海洋环境污染严重，坛紫菜中重金属超标成为紫1．1．2试剂菜产品质量安全的主要因素，这严重影响坛紫菜混合标准溶液(镉、锌、铝、铜、砷、铅、铬、国内外的销售I4]，因此对坛紫菜中重金属高效、快铁、镁等21种)(美国SPEX公司)；硝酸(优级纯)；递的检测越来越受到重视{】．电感耦合等离子原高氯酸(优级纯)；超纯水．子发射光谱法(ICP—AES)是一种可同时分析测定多1．2样品采集种元素的新技术手段[9]，具有高灵敏度、检测限低坛

4、紫菜样品均来自东海海域某紫菜养殖场．等特点们．笔者通过优化微波消解工艺，对比分析收集该养殖场头水的坛紫菜若干，冷藏备用．了湿法消化和微波消解2种前处理法在ICP—AES1-3实验方法测定坛紫菜重金属中的差异，以期为坛紫菜中重1．3．1样品前处理金属检测提供方法和依据．将采集的样品用超纯水洗至无泥沙后进行干燥处理．干燥后的样品经高速粉碎机粉碎，4O目过1材料与方法筛后放置干燥器皿中备用．1．1设备与试剂1．3．2微波消解法1．1．1实验设备采用2步消解法处理坛紫菜样品，以质量分数KP—I型电子控温加热板(上海新仪微波化学科为65％的硝酸作为消解液ll¨，

5、称取0．2000g的坛技有限公司)；高速超微粉碎机(上海力箭机械有限紫菜样品至高压消解罐中，加入消解液，静置公司)；电子分析天平(上海帅宁仪器有限公司)；摩1～2h后将消解罐放入微波消解仪中按表1程序消尔元素型超纯水机(上海摩勒科学仪器有限公司)；解．消解采用2步消解法，最大功率和爬坡时间根CEMMARS5密闭式微波消解仪(美国培安公司)；据仪器特性设定．步骤l中消解温度参照消解液沸收稿日期：2013—1031．宁波大学学报(理工版)网址：http：／／journallg．nbu．edu．cn／基金项目：宁波市农业与社会发展攻关项目(2012C1002

6、7)．第一作者：丁仲仲(1988一)，女，浙江宁波人，在读硕士研究生，主要研究方向：食品加工与安全．E-mail：442743698@qq．tom通信作者：娄永江(1965一)，男，浙江绍兴人，副教授，主要研究方向：水产品加工．E-mail：louyongjiang@nbu．educn第3期丁仲仲，等：湿法消化与微波消解．ICP—AES法测定坛紫菜中重金属25点，消解时间根据消解罐壁固体残留量定为3min；间为主要考察因子(自变量)分别以、、C表示，综步骤2中消解温度和消解时间按表1设计．样品消合前人研究结果[7,9,11及仪器设备条件，将其取值解后，

7、冷却15min至40℃以下，转移至25mL的范围确定为：消解温度150～170oC、每克坛紫菜中容量瓶中，用超纯水定容、摇匀、静置过夜待测，重硝酸添加量20～30mL、消解时间12～16min，具体复测定3次．以超纯水为空白试剂作对照实验．试验因子水平设计见表3．表1微波消解仪工作程序及参数表3试验自变量因素编码及水平步骤最大功率，w爬坡时间／min~解温度／℃消解时间／min1-3．3湿法消化法称取0．2000g的坛紫菜样品于消化灌中，放数1．5数据处理粒玻璃珠，加10mL混合酸(9mL硝酸+lmL高氯实验数据用Excel软件处理，用SAS9．2进行

8、酸)，加一小漏斗浸泡24h后，电炉上分步消化：(1)ANOVA分析，不同平均值之间利用LSD法