微波消解-ICP-AES法测定镁质耐火材料中次量元素-论文.pdf

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1、22分析仪器2014年第3期微波消解ICP—AES法测定镁质耐火材料中次量元素周桂海梁峙。(1．k海梅山钢铁股份有限公司技术中心，南京210039；2．南京市产品质量监督检验院，南京210028)摘要：采用微波消解技术进行样品前处理，建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定镁质耐火材料中次量元素的分析方法。通过大量条件试验，确定了测定的最佳条件。对标样和样品进行测定，结果表明，该方法简便、快速，数据准确、可靠。关键词：微波消解；ICP—AEs；镁质耐火材料；次量元素DO1：10．3969／j．issn．1001—232x．2014．03．005Determinationofsecon

2、daryelementsinmagnesiterefractoriesbymicrowavedigestionandICPmethods．ZhouGuihai，LiangZhi．(TechnicalCenter，ShanghaiMeishanIronandSteelCo．Ltd．，Nanjing210039，China)Abstract：AsensitivemethodwasdevelopedforthedeterminationofsecondaryelementsinmagnesiterefractoriesbyICPwithadvancedmicrowavedigestion．Un

3、deroptimizedconditions，theRSDwas0．6一4．8．ThemethodiSsimpleandrapid。thedateiSaccurateandcredible．Keywords：microwavedigestion；ICP；magnesiterefractories；secondaryelements镁质耐火材料是冶金行业中广泛应用的辅料方法。之一，也是冶炼炉中不可缺少的重要辅料。镁质耐本文采用微波溶样，并优化样品溶样条件和仪材化学成分检测传统的方法_】为国家标准方法。但器测定条件，可同时测定次量元素，提高了分析测国家标准方法样品处理繁琐，且还需要分离干扰元

4、试水平，节约了分析成本，能够满足日常分析工作素，一个元素一个分析方法，分析速度慢，成本高，的需要。不能适应现代企业大生产要求。所以建立微波消l实验部分解一ICP—AES法同时测定次量元素是非常必要的。1．1仪器及其主要工作参数微波溶样技术与电感耦合等离子体一原子发1．1．1MDS一2000型压力自控微波溶样装置射光谱技术的联合应用在冶金行业材料分析中已(上海新仪微波化学科技有限公司)。应用十分广泛。而镁质耐火材料主要以氧化镁为1．1．2Optima3300型全谱直读电感耦合等离主，次量元素含量一般0．1～5左右圳，但在国子发射光谱仪(美国PERKIN—EIMAR公司)。内这方面的报导很有

5、限，大部分还采用国家标准1．1．2．1工作参数见表1表1ICP光谱仪工作参数辅助气流量(1．／min)0．8ORF功率(w)1500雾化气流量(1．／min)0．5样品流速(mI／rain)1．5等离子气流量(L／min)l5积分方式及时间(s)自动积分2O观察高度(mm)12重复测定次数2作者简介：周桂海，男，1979年出生，本科，工程师，主要从事分析测试技术研究工作，Email：magzhouguIhai@sina．corn。2014年第3期分析仪器231．1．2．2分析波长的选择次量元素(0．1～5)都在线性范围内，在本方法等离子发射光谱分析方法的线性范围一般可的条件下，主要选择表

6、2中的波长范围。达5个数量级，该分析元素主要是镁质耐火材料的表2分析元素波长nm元素波长元素波长钙308．215铝396．153铁238．204钛334．9401．2试剂及标准溶液准确称取适量标准样品，其预处理方法同分析1．2．1试剂：盐酸、高氯酸为分析纯或优级纯。试样，在设定的工作条件下，由光谱仪自动绘制校1．2．2标准溶液：铁、钙、铝、钛标准储备液：正工作曲线。1000mg／I，由国家标准物质研究中心提供。使用时1．4．2标准溶液作工作曲线根据不同元素含量测定的需要，稀释配置成适当浓准确移取适量的各元素标准溶液，补加5mL盐度的标准工作曲线。酸，2mL高氯酸，定容到100mL容量瓶中

7、，在设定1．2．3内标标准溶液：钇标准溶液(1000mg／的仪器工作条件下，由光谱仪自动绘制校正工作L)，由国家标准物质研究中心提供(所有的空白溶曲线。液、标准溶液和样品溶液均准确加入10mL钇标准2结果与讨论溶液)。1．3样品溶液的制备2．1微波消解酸选择准确称取0．2000g试样(若试样含有碳，称量完镁质耐火材料主要是MgO，其次是TiO、毕后于815℃高温炉灼烧15min)于聚四氟乙烯高压CaO、FeO。、A1O。等杂质。根据