DB12T 848-2018 有机肥料中铅、镉、铬、砷、汞的测定 电感耦合等离子体质谱法

《DB12T 848-2018 有机肥料中铅、镉、铬、砷、汞的测定 电感耦合等离子体质谱法》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、ICS65.080B10DB12天津市地方标准DB12/T848—2018有机肥料中铅、镉、铬、砷、汞的测定电感耦合等离子体质谱法Determinationoflead,cadmium,chromium,arsenic,mercurycontentsinorganicfertilizers—Inductivelycoupledplasmamassspectrometry2018-12-26发布2019-02-01实施天津市市场监督管理委员会发布DB12/T848—2018前言本标准依据GB/T1.1-2009《标

2、准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》的规则编写。本标准由天津市农业科学院提出并归口。本标准起草单位：天津市农业质量标准与检测技术研究所。本标准主要起草人：殷萍、陈秋生、张强、刘烨潼、孟兆芳、张玺。IDB12/T848—2018有机肥料中铅、镉、铬、砷、汞的测定电感耦合等离子体质谱法1范围本标准规定了有机肥料中铅（Pb）、镉（Cd）、铬（Cr）、砷（As）、汞（Hg）含量的电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）测定方法原理、试剂和材料、仪器和设备、分析步骤、结果计算以及精密度。本标准适用于以畜禽粪便、动植物残体和

3、以动植物产品为原料加工的下脚料为原料，经发酵腐熟后制成的有机肥料，以及农家肥等绿肥、农家肥和其他由农民自积自选的有机粪肥中铅、镉、铬、砷、汞含量的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法HG/T2843化肥产品化学分析中常用标准滴定溶液，标准溶液，试剂溶液和指示剂溶液3原理试样采用王水湿法消解处理，消解完成后用水稀释定容到刻度，得到样

4、品消解液。样品消解液经雾化进入ICP炬管中，经过一系列如离子化等过程处理，转化为带电荷的离子。在离子进入质谱仪后，质谱仪会根据质荷比进行分离。对于一定的质荷比，质谱的信号强度与进入质谱仪的离子数成正比，即样品浓度与质谱信号强度成正比。通过测量信号强度，即可对样品消解液中铅、镉、铬、砷、汞含量进行测定。4试剂和材料4.1本标准所用试剂除另有说明外，均为分析纯试剂，试验用水为符合GB/T6682中规定的二级水。4.2所述溶液如未注明规格和配制方法时，均应符合HG/T2843的规定。4.3硝酸（HNO3）：ρ=1.42

5、g/mL，优级纯。4.4盐酸（HCl）：ρ=1.19g/mL，优级纯。4.5硝酸溶液2+98：取20mL硝酸（4.1）慢慢加入980mL水中。4.6内标储备溶液（Li，Sc，Ge，Y，In，Tb，Bi）：10µg/mL。4.7内标使用液（Li，Sc，Ge，Y，In，Tb，Bi）1µg/mL：分取内标储备溶液（4.4）5mL于50mL容量瓶中，用硝酸（4.3）稀释至刻度，此溶液浓度为1µg/mL。4.8调谐液（Li、Y、Ce、Tl、Co）：10µg/L。4.9多元素标准储备溶液：Pb、Cd、Cr、As浓度为10µg

6、/mL。4.10多元素标准工作溶液：分取标准储备液（4.7）10mL于100mL容量瓶中，用硝酸溶液（4.3）稀释至刻度，摇匀，此标准溶液中Pb、Cd、Cr、As浓度为1µg/mL。现用现配。1DB12/T848—20184.11汞单元素标准溶液（0.010µg/mL）：购买经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。4.12液氩或高纯氩气（纯度≥99.999%）。5仪器与设备5.1电感耦合等离子体质谱仪。5.2电子天平：感量0.1mg。5.3电子天平：感量0.01g。5.4控温电加热器。5.5电热板。5.6高温炉。

7、5.7样品粉碎设备。5.8超纯水仪。6分析步骤6.1试样制备与保存取经充分混匀有代表性样品不少于500g，经多次缩分后，取出约100g，在自然条件下风干后，粉碎或研磨至全部通过0.50mm的样品筛后，置于洁净、干燥的容器中备用。注：在采样和制备过程中，应防止试样污染。6.2试样消解称取0.3g～1.0g风干试样(精确到0.001g)于50mL玻璃消煮管中，加入王水[硝酸（4.1）：盐酸（4.2）=1:3]10mL，加盖浸泡过夜，然后置于电热板上徐徐加热消解，若反应激烈产生泡沫时，从电热板上取下冷却片刻再行加热，温

8、度设定为130℃～140℃。待激烈反应结束后，再继续消解120min。消解完成后，开盖赶酸至1.0～1.5mL，取下冷却至室温，将消解液移入50mL容量瓶中，并用水多次洗涤消煮管，洗液合并于容量瓶中，定容至刻度，混匀备用；同时做试剂空白。6.3标准系列溶液的制备分取0.50mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL、20.00mL多元素标准工作溶液（4