行业标准:GBZ∕T 316.2-2018 血中铅的测定 第2部分: 电感耦合等离子体质谱法.pdf

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1、ICS13.100C52中华人民共和国国家职业卫生标准GBZ/T316.2—2018血中铅的测定第2部分:电感耦合等离子体质谱法Determinationofleadinblood—Part2:Inductivelycoupledplasmamassspectrometrymethod2018-08-16发布2019-01-01实施中华人民共和国国家卫生健康委员会发布GBZ/T316.2—2018前言根据《中华人民共和国职业病防治法》制定本标准。GBZ/T316—2018《血中铅的测定》分为3个部分:——第1部

2、分:石墨炉原子吸收光谱法;——第2部分:电感耦合等离子体质谱法;——第3部分:原子荧光光谱法。本部分为GBZ/T316的第2部分。本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准起草单位:中国疾病预防控制中心职业卫生与中毒控制所、江苏省疾病预防控制中心、广东省职业病防治研究院和山东省职业病防治研究院。本标准主要起草人:丁春光、朱醇、张爱华、许光、闫慧芳。IGBZ/T316.2—2018血中铅的测定第2部分:电感耦合等离子体质谱法1范围GBZ/T316的本部分规定了血中铅的电感耦合等离子体质谱法。本部分适

3、用于职业接触人员血中铅的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GBZ/T295职业人群生物监测方法总则3原理血液样品(以下称血样)用0.5%硝酸-0.01%Triton稀释剂直接稀释,以镥(Lu)作为内标,采用电感耦合等离子体质谱法在标准模式下测定铅(m/z:206,208)含量。4仪器4.1具盖聚乙烯塑料瓶,100mL。4.2聚乙烯离心管,15mL。4.3容量瓶,10mL

4、。4.4微量移液器,量程为100µL~1000µL。4.5电感耦合等离子体质谱仪。5试剂5.1去离子水。5.2硝酸:ρ20=1.42g/mL,优级纯。5.3硝酸溶液:0.5%(体积分数)。5.4TritonX-100,分析纯。5.5TritonX-100溶液,1%(体积分数)。5.6稀释剂:将10mLTritonX-100溶液(1%)置于1L硝酸溶液(0.5%)。1GBZ/T316.2—20185.7内标溶液:镥单元素标准溶液,临用前用0.5%(体积分数)硝酸溶液稀释成10.0µg/L溶液。5.8标准溶液:铅单

5、元素标准溶液,临用前用0.5%(体积分数)硝酸溶液稀释成10.0mg/L的标准应用溶液。6样品的采集、运输和保存依据GBZ/T295进行。采集后的样品和样品空白置于清洁容器中冷藏运输。样品在-20℃下可保存半年。7分析步骤7.1仪器操作:a)冷却气流速:12.5L/minb)辅助气流速:0.7L/minc)雾化气流速:0.92L/mind)蠕动泵速:30r/mine)雾化器温度:3℃f)在线内标:10.0µg/L镥7.2样品处理:将冷藏血样取出,恢复到室温。充分振摇混匀后,移取0.50mL血液样品置于15mL聚

6、乙烯离心管内,加入4.50mL稀释剂,振荡摇匀后测定。7.3样品空白的处理:用采血针抽取2.0mL水置于采血管中,振荡,其余处理步骤同样品。7.4标准曲线的配置及测定:用硝酸溶液稀释标准溶液成0.0、1.0、5.0、10.0、50.0、100µg/L标准系列。测定各标准溶液,同时测定内标溶液,以标准系列铅的响应值对内标响应值的比值对相应的铅浓度(µg/L)绘制标准曲线或计算回归方程。7.5样品测定:样品处理后,用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和样品空白溶液;由标准曲线或回归方程得铅的浓度(µg/L)。8计算

7、按式(1)计算血样中铅的浓度:C=10C0……………………………………………………………(1)式中:C——血中铅的浓度,单位为微克每升(µg/L);10——样品稀释倍数;C0——由标准曲线或回归方程得的稀释血样中铅的浓度(减去空白样品),单位为微克每升(µg/L)。9说明2GBZ/T316.2—20189.1本方法的测定范围为0.7µg/L~1000µg/L,方法检出限0.17µg/L,方法定量下限0.7µg/L,相对标准偏差平均为0.6%~2.43%;方法的平均回收率为86%。9.2以镥为内标,校正基体的干扰

8、及仪器造成的信号漂移。9.3本实验整个过程应尽量在洁净区域进行,避免外界环境引入污染。9.4检测过程质量控制应按照GBZ/T295的要求进行。_________________________________3

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