WST 107.2-2016 尿中碘的测定 第2部分电感耦合等离子体质谱法.pdf

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1、犐犆犛１１．０２０犆６１中华人民共和国卫生行业标准犠犛／犜１０７．２—２０１６尿中碘的测定第２部分：电感耦合等离子体质谱法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犻狅犱犻狀犲犻狀狌狉犻狀犲—犘犪狉狋２：犻狀犱狌犮狋犻狏犲犾狔犮狅狌狆犾犲犱狆犾犪狊犿犪犿犪狊狊狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋狉狔犿犲狋犺狅犱２０１６０４２８发布２０１６１０３１实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会发布犠犛／犜１０７．２—２０１６前言ＷＳ／Ｔ１０７《尿中碘的测定》拟分部分发布，分为以下两个部分：———第１部分：砷铈催化分光光度法；———第２部分：电感耦合等离子体质谱法

2、。本部分为ＷＳ／Ｔ１０７的第２部分。本部分按照ＧＢ／Ｔ１．１—２００９给出的规则起草。本部分起草单位：北京市疾病预防控制中心、福建省疾病预防控制中心、山东省疾病预防控制中心、深圳市疾病预防控制中心、北京大学医学部、北京市石景山区疾病预防控制中心。本部分主要起草人：刘丽萍、王小艳、吴可欣、陆秋艳、焦燕妮、袁媛、张慧敏、闫赖赖、薛立杰。Ⅰ学兔兔www.xuetutu.com犠犛／犜１０７．２—２０１６尿中碘的测定第２部分：电感耦合等离子体质谱法１范围ＷＳ／Ｔ１０７的本部分规定了尿中碘的电感耦合等离子体质谱法测定方法。本部分适用于尿中总碘浓度

3、的测定。２原理样品溶液经四甲基氢氧化铵处理后，通过雾化由载气（氩气）送入电感耦合等离子体炬焰中，经过蒸发、解离、原子化、电离等过程，大部分转化为带正电荷的正离子，经离子采集系统进入质谱仪，质谱仪根据其质荷比进行分离并由检测器进行检测，离子计数率与样品中待测物的含量成正比，通过标准加入法消除基体效应，实现样品中碘含量的定量分析。３仪器３．１电感耦合等离子体质谱仪。３．２电子天平（感量０．１ｍｇ）。４试剂４．１纯水（Ｈ２Ｏ，犕ｒ＝１８．０），电阻率大于１８．０ＭΩ·ｃｍ或去离子水（符合ＧＢ／Ｔ６６８２一级水规定）。４．２四甲基氢氧化铵［（Ｃ

4、Ｈ３）４ＮＯＨ，２５％质量分数］，电子级。４．３曲拉通Ｘ１００（Ｃ３４Ｈ６２Ｏ１１，犕ｒ＝６４７．０），试剂级。４．４碘酸钾（ＫＩＯ３，犕ｒ＝２１４．０），基准试剂或标准试剂。５溶液配制５．１四甲基氢氧化铵溶液（０．２５％质量分数）取１ｍＬ四甲基氢氧化铵（４．２）用纯水（４．１）稀释至１００ｍＬ。５．２曲拉通犡１００（１％质量分数）取１ｍＬ曲拉通Ｘ１００（４．３）溶液用纯水（４．１）稀释至１００ｍＬ。５．３稀释剂（０．２５％四甲基氢氧化铵和０．０２％曲拉通犡１００混合溶液）临用时取１０ｍＬ四甲基氢氧化铵（４．２）和２０ｍＬ曲拉通

5、Ｘ１００（５．２），用纯水（４．１）稀释至１０００ｍＬ。１学兔兔犠犛／www.xuetutu.com犜１０７．２—２０１６５．４碘标准溶液５．４．１碘标准储备溶液［ρ（Ｉ）＝１０００．０ｍｇ／Ｌ］：准确称取０．１６８６ｇ经１０５℃～１１０℃烘干至恒重的碘酸钾，加纯水溶解，并用纯水定容至１００ｍＬ棕色容量瓶中。此溶液于冰箱（４℃）放置可保存８个月。５．４．２碘标准中间溶液［ρ（Ｉ）＝１０．０ｍｇ／Ｌ］：准确移取１．００ｍＬ碘标准储备溶液（５．４．１）置于１００ｍＬ容量瓶中，用０．２５％四甲基氢氧化铵溶液（５．１）定容至刻度。此溶液于冰箱

6、（４℃）放置可保存６个月。５．４．３碘标准溶液［ρ（Ｉ）＝１．０ｍｇ／Ｌ］：准确移取１０．００ｍＬ碘标准中间溶液（５．４．２）置于１００ｍＬ容量瓶中，用０．２５％四甲基氢氧化铵溶液（５．１）定容至刻度。此溶液于冰箱（４℃）放置可保存３个月。５．５碘标准使用系列溶液［ρ（犐）＝０μ犵／犔～６００．０μ犵／犔］准确移取０．００ｍＬ、１．００ｍＬ、５．００ｍＬ、１０．００ｍＬ碘标准溶液（５．４．３）和１．５０ｍＬ、３．００ｍＬ、６．００ｍＬ碘标准中间溶液（５．４．２）分别置于１００ｍＬ容量瓶中，用０．２５％四甲基氢氧化铵（５．１）定容至刻度，

7、此标准系列浓度为０．０μｇ／Ｌ、１０．０μｇ／Ｌ、５０．０μｇ／Ｌ、１００．０μｇ／Ｌ、１５０．０μｇ／Ｌ、３００．０μｇ／Ｌ、６００．０μｇ／Ｌ。５．６本底尿液碘含量低于７０μｇ／Ｌ的澄清尿样。５．７仪器调谐使用液依据仪器操作说明要求，取适量仪器调谐液。推荐使用浓度均为１０μｇ／Ｌ的混合调谐溶液锂（Ｌｉ）、钇（Ｙ）、铈（Ｃｅ）、铊（ＴＩ）、钴（Ｃｏ）。５．８内标溶液碲单元素溶液标准物质浓度为１００μｇ／ｍＬ，使用前依据仪器灵敏度用四甲基氢氧化铵溶液（５．１）稀释为相应浓度。注：若样品进样量与内标进样量为２０∶１时，内标碲元素浓度建议配

8、制为３．０ｍｇ／Ｌ；若样品进样量与内标进样量为１∶１时，内标碲元素浓度建议配制为２００μｇ／Ｌ。６尿样的收集、运输和保存收集不少于５ｍＬ尿液，置于聚乙烯塑料或玻璃试管中，严密封口以防蒸发。尿样在现场收集和运