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时间:2020-03-25
《电感耦合等离子体质谱法同时测定农业土壤中的十二种元素.pdf》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、电感耦合等离子体质’谱法同时测定农业土壤中的十二种元素胡振隆(广西壮族自治区第四地质队,广西南宁530000)摘要:应用电感耦合等离子体质谱仪测定地质样品时,基体元素会严重干扰测量结果。本方法采用HF—HNO,一Hclo。消解,快速溶解出样品中的待测元素。选择合适的国家地球化学一级标准物质,随样品一起消解配成工作溶液,可以与样品的基体组分基本保持一致,有效降低干扰,也有效的解决了几十种元素标准溶液配制困难的问题。关键词:电感耦合等离子体质谱;HF—HNo,一Hclo。;多元素我国当前污染土壤的重金属主要包括Pb、cd、
2、cr和类金属As等生物毒性显著的元素以及有一定毒性的zn、cu、Ni等元素“’。cP_Ms(电感耦合等离子体质谱法)是近年来快速发展的适用于痕量分析的测试方法,方法具有检出限低、分析速度快、干扰少等优点忙‘5’。在元素的分析测定中的应用越来也越广泛,我国目前对分析溶液的制备方法主有敞口酸消解技术、高压釜酸分解技术和微波辅助酸溶解技术,试液主要采用单酸或混酸消解的前处理方法并结合其他分离技术来获得,但是由于存在一定的基体效应,使得测量结果系统偏低。ICP—Ms属于超痕量分析技术,要把几十种元素的标准溶液准确的从高到低的逐
3、级稀释到合适的浓度且配制在一起,由于元素太多,因此配制的难度非常大。本方法采用国家地球化学一级标准物质,随样品一起消解配成工作溶液,可以与样品的基体组分基本保持一致,有效降低干扰,也有效的解决了几十种元素标准溶液配制困难的问题。1实验部分1.1仪器及工作条件icAPQ电感耦合等离子体质谱仪。仪器工作条件:功率为1550w,冷却气14umin,辅助气0.8umin,雾化气1.0‰in,蠕动泵4嘶/min,单个元素积分时间o.4s,间隔0.1s,测定模式sTD。1.2标准物质和实验样品聚四氟乙烯坩埚30mL;氩气(纯度99
4、.99%);水为二次去离子水;硝酸,氢氟酸,高氯酸,盐酸都是优级纯;内标溶液p(In)=40斗咖lL.1.3标准样品的选择标准样品应与待测样品在结构、矿物组成、粒度和化学组成相似,且标准样品中各元素应具有足够宽的含量范围和含量梯度帕’。根据要求,选择以下国家一级标准物质消解后制成工作溶液进行测定:GSS一1、GSS一2、GSS一5、GSS一7,选择GSS—16、GSD一7a、GSD一5a作为样品进行测定。1.4试验方法称取0.10009样品于50mL聚四氟乙烯坩埚,用水润湿,加入5IIllHF、5mLHN03、1mLH
5、ClO。于200℃蒸干消解至近干,用5mLl+1逆王水微热提取,加入1嘶L的In(40肛咖L)内标溶液,分取lmL,加水至10lIlL,于ICP—MS上测量Cr、P、Pb、Co、Ni、Cu、zn、Mo、Cd、La、W、Bi等元素。工作曲线的绘制:选择合适的国家一级标准物质(水系沉积物、土壤),随同样品一起消解,制成标准溶液,按仪器的最佳工作条件进行测定。2结果与讨论2.1元素干扰IcP—Ms分析土壤中的多元素时的干扰不可忽略,元素含量的差异会引起基体效应,采用基体和元素含量相近的国家一级标准物质作为工作溶液,能有效降低
6、干扰。采用115In作为被测元素的单一内标元素,虽然受到115cd的干扰,但内标加入量远远超过了地质样品中的含量,因此所受干扰有限,而且在实际测量中,加入内标后,能有效监控和校正仪器信号短期和长期的漂移,对改进提高精密度的作用很明显。2.2方法准确度53Cr3P208Pb59Co60Ni63Cu测标测标测标测标测标E测量标准§准值量准量准量准量准值GS42.986.61.14.13.31.27.31.S1659679656l32116829652477GS41.577.92.13.15.28.113D一68575100
7、3111856856374358.905aGS55.658.51314.15.22.21.22.D一436365621131.393220734757a66Zn98M0114Cd139La182W209Bi测标测量标准测标测标测标测量标量准值量准量准量准值GsS95.0.256.5.81.41001.321.15675.81.59—16652558l4GS2331.41.343.5.2D一.492631.471.64415.53.5935a57666GSD一7396.127.1.01.10.1.28780O.760_8
8、25.6270.167a0577l8使用国家一级标准物质Gss一5、GsD一7a、GSs一28对测试结果准确度进行评估,测量值在标准参考值的误差范围内,如下图所示:3结语本文使用HF—HN03一HCl0。消解,电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中的十几种痕量元素的分析方法。从对比可以看出,准确度和精密度完全能满足质量要求,而且
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