艾斯卡试剂熔矿、动态树脂交换——等离子体质谱法测定土壤样品中的痕量碘.pdf

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1、铙他鹭～第27卷第2期GEOLOGYOFSHAANXI2O09年l2月文章编号：1001-6996(2009)02一OO97～O6艾斯卡试剂熔矿、动态树脂交换一等离子体质谱法测定土壤样品中的痕量碘吴赫，王龙山，张艳，李雪莹(陕西省地质矿产实验研究所，西安710054)摘要：研究了电感耦合等离子体质谱法(ICP—MS)测定土壤样品中微量碘的可行性，对测定碘的条件作了部分改进及进一步优化。样品经艾斯卡试剂分解，热水提取，阳离子交换树脂动态分离溶液中大量的钠、铁、锌等阳离子，干过滤部分溶液，采用电感耦合等离体子质谱法(ICP—MS)直接测定溶液中的碘。本方法

2、用国家标准物质进行验证，测定结果和标准值吻合。并用该法顺利完成了陕西省宝鸡地区多目标区域地球化学调查样品中碘的测定。关键词：艾斯卡试剂；动态树脂交换；等离子体质谱法；痕量碘中图分类号：O613．44／0657．63文献标识码：B碘是人体在生长过程中必需的元素之一，碘在自然界分布广泛，以游离的碘元素、碘化物、碘酸盐、以及甲基碘等多种形式存在，并具有极强的亲生物性、高活动性、易氧化还原、易吸附等特点。碘的这些特点使碘的测定方法受到很大的局限。目前地质样品中微量碘的测定方法主要有高效离子色谱法Ⅲ、硫氰酸钾催化比色法以及四碱(4．4’一四甲基二氨基苯甲烷)催化

3、动力学分光光度法口等。在所报道的方法中催化动力学及离子色谱法都能满足分析检出限的要求E]。随着电感耦合等离子体质谱仪器的普及，应用电感耦合等离子体质谱法(ICP—MS)测定土壤中的微量碘也成为可能。而基于催化动力学的分光光度法，由于酸度、显色剂用量和显色时间必须严格控制，特别是对环境温度、湿度的变化要求非常严格，相比较而言，采用ICP—MS测定土壤中的微量碘比目前广为使用的催化比色法更容易掌握。且分析灵敏度高，质量稳定。电感耦合等离子体质谱法(ICP—MS)是目前公认的多元素同时测定的最好技术，虽然碘的第一电离能比较高，但与其他分析方法相比还是具有较高

4、的灵敏度。ICP—MS测定碘常遇到的难题是分析信号波动大，记忆效应严重，使该方法在生产中没有得到广泛的应用。如何正确处理样品以及选择测定溶液的介质是准确测定样品中碘的关键，本文在前人研收稿日期：2O。9一O9—28作者简介：吴赫，男，34岁，硕士研究生，现从事实验测试工作98陕西地质第27卷究工作的基础上，。采用艾斯卡试剂熔矿，热水浸提，将阳离子交换树脂静态交换改为快速动态交换分离溶液中的钠、铁、锌等离子，滤纸过滤，滤液直接使用电感耦合等离子质谱仪测定。方法简单、快捷、可操做性强、测定线性范围宽，准确度高。用该法测定1800余件陕西省宝鸡地区多目标区域

5、地球化学调查样品中的碘，分析质量一次通过地调局区域化探样品分析质量检查专家组的检查验收。1实验部分1．1仪器试剂与标准溶液1．1．1仪器电感耦合等离子体一质谱仪(美国热电公司生产的x一Ⅱ型)箱式高温炉(XL一1)可控硅温控器(W2K一1)分析天平：METLIERTOLEDO(AL104)1．1．2主要试剂无水乙醇；艾斯卡试剂：碳酸钠+氧化锌一2+3，在研钵中充分研匀，备用；732型强酸性阳离子交换树脂：分别用乙醇、3O％盐酸、3O氢氧化钠浸泡，最后用去离子水洗至中性，备用；优级纯氨水。1．1．3标准溶液碘标准溶液：准确称取在干燥器中干燥过的优级纯碘化钾

6、0．1308g溶于水，mL棕色容量瓶中定容，取上述溶液稀释100倍即l~g／mL碘的工作液。内标溶(Re)：吸取铼标准溶液(10ug／m1)lm1，放置于100ml容量瓶中，定容(介质为3％NHOH)，3氨水：吸取优级纯氨水配置洗液。仪器调节液：含Li、Co、In、U，10ng／mL：吸取母液10>g／ml2ml，于2000ml容量，3硝酸定容到刻度，即为10ng／mL仪器调节液。1．2仪器与工作条件2分析步骤2．1试样试样粒度必须小于一0．074mm。2．2空白实验随同试样进行不少于2份空白试验。2．3样品分解步骤第2期吴赫等：艾斯卡试剂熔矿、动态树

7、脂交换一等离子体质谱法测定土壤样品中的痕量碘99称取0．25g样品置于预先加入1g混合熔剂(Na2CO。：ZnO=2：3)的1OmL瓷坩埚中，搅匀，再覆盖约1g左右的混合剂，置于马弗炉中，于低温起升至750"C，到温后保持15分钟。取出，冷却，倒入100mL烧杯中，加入2OmL8O℃～100℃水，加入乙醇1m1，煮沸取下，冷却后用水冲入50mL试管中，稀释到刻度，摇匀后放置澄清。表1ICP—MS仪器主要工作参数Tab．1MajorparametersofmachineICP—MS等离子体技术参数测量条件技术参数功率1420W雾化器流速(Af)0．86L

8、／min~0．90L／rain冷却气(Ar)1SL／min进样泵速29rpm辅助气(Ar)0．