王水溶矿-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定铜铅锌矿石中的铜铅锌元素.pdf

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1、第35卷第2期化工矿产地质Vb1．35NO．22013年06月GE0LoGYOFCHEMICALM1NERALSJun．2O13技术方法王水溶矿一电感耦合等离子体发射光谱法同时测定铜铅锌矿石中的铜铅锌元素张晶中化地质矿山总局地质研究院，河北涿州，072754提要使用王水溶矿一电感耦合等离子体发射光谱法同时测定铜铅锌矿石中的铜铅锌。用国家一级标准物质GBW07233(铜矿石成分分析标准物质)、GBW07236(铅矿石成分分析标准物质)、GBW07237(锌矿石成分分析标准物质)和GBW07286(铜铅锌矿石成分分析标准物质)进行验证

2、，测定值与标准值相符，结果准确可靠方法操作简单，分析快速，提高了分析大批量样品的工作效率。关键词王水溶矿电感耦合等离子体发射光谱铜铅锌矿石中图分类号：0652．62+0657．38文献标识码：A文章编号：1006—5296(2013)02—0111—05铜铅锌矿石在电器工业、机械工业、冶金、量水和10mL(I+I)HNO3，冷却后移入100mL容化工、医药等领域有着广泛的应用，但传方法是量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，得到浓度为利用火焰原子吸收方法对其矿石进行测定[1-41，1．00mg／mL的储备液171。该方法不能进行多元素同时

3、测定，分析测试人员表1电感耦合等离子体发射光谱仪器条件Table1Inductivelycoupledplasmaemission的工作量较大，分析大批量样品时难于满足时间spectrometerconditions上的要求。电感耦合等离子体发射光谱法(ICP—OES)具有多元素同时测定的优点，并且在样品分析中已经得到了广泛应用。本实验使用王水溶矿比其他文献中使用硝酸一氢氟酸一高氯酸混合酸消化处理法¨、盐酸一硝酸．硫酸混合酸处理法节省溶矿时间，提高了工作效率。铅标准储备液：准确称取0．1077g高纯氧化铅置于烧杯中，加入20mLH

4、NO3，低温加热至溶1实验部分解。冷却后移入lOOmL容量瓶中，用水稀释至刻1．1仪器及工作参数度，摇匀，得到1．00mg／mL的储备液¨。iCAP6300型电感耦合等离子体发射光谱f美锌标准储备液：准确称取0．1245g经800~C灼国Thermo公司1。仪器条件见表1。烧1h的高纯氧化锌置于烧杯中，加少量水湿润。1．2标准溶液和主要试剂加入40mL(1+1)HNO，低温加热至溶解。冷铜标准储备液：准确称取0．100g的金属铜却后移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇(纯度大于99．99％)置于烧杯中，加入10mL匀，得到1

5、．00mg／mL的储备液¨。(1+1)HNO3，微热使Cu完全溶解后，加入适盐酸(HC1)、硝酸(HNO3)均为分析纯。作者简介：张晶(1985~)，男，环境科学专业，工程师收稿日期：2013．05—07；改回日期：2013—05—28l12化工矿产地质2013在王水：HC1：HNO3=3：1，现用现配。1．4实验方法实验用水为去离子水。准确称取0．2500g(精确至0．0001g)样品于1．3标准曲线100mL烧杯中，加少量水润湿，再加入10mLHC1，铜铅锌标准曲线由标准储备液逐级稀释得盖上表面皿，于电热板上加热30min，再

6、加入到。分别移取50mL各标准储备液至250mL容量20mL王水，蒸至体积为2mL左右，加入2mL浓瓶中，加入25mLHC1，用水定容，摇匀，得到HC1提取，用水转移至50mL容量瓶，定容，摇200~g／mC的溶液，再分别移取5、25、50mL该匀，放置过夜，用ICP-OES测定。溶液至100mL容量瓶中，分别加入5mLHCI，用水定容，摇匀，得到混合标准溶液系列，该系列2结果与讨论中各元素浓度见表2。同时做空白。2．1仪器条件选择表2混合标准溶液系列2．1．1波长选择本文选择等离子体光谱仪推荐Table2Seriesofmixe

7、dstandardsolution的各个被测元素的第一波长作为各个元素的测定混合标准溶液———_．￡尘堡CuPbZn波长，即Cu324．754nm，Pb220．353nm，Zn213．856nm。利用配制的标准曲线进行测定，以确保标准曲线在此波长的线性范围以内。测定结果见图l～3。cu标准曲线120．、100点80兰、_，6040弹2O050，000100，000150，000200，000250，000300000信号值图1Cu标准曲线Fig．1ThestandardcurveofCuPb标准曲线120l00_、80点望6O、4

8、0蛘2005，00010，00015，00020，00025，0003000035，000信号值图2Pb标准曲线Fig．2ThestandardCalveofPb第2期张晶：王水溶矿一电感耦合等离子体发射光谱法同时测定铜铅锌矿石中的铜铅锌元素113