ICP-AES光谱法同时测定矿石样品中钼钨铜铅锌含量.pdf

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1、资一，ICP-AES光谱法同时测定源／，／矿石样品中钼钨铜铅锌含量王风，程相恩，崔晓玲(1．2．河南省有色金属地质矿产局第六地质大队，河南洛阳4710()23．河南省有色金属地质矿产局第五地质大队，河南郑州450016)摘要：本文通过阐述用过氧化钠碱熔法处理矿样，以盐酸一柠檬酸一过氧化氢混合酸液提取样品，可有效避免硅胶的产生和钼、钨酸沉淀的生成。选择Mo202．031nm、W207．912nm、Cu324．754nm、Pb220．353nm、Zn213．856nm谱线作为钼钨铜铅锌的分析线，用ICP—AES光谱法测定。各元素检测限分别为钼O．005g／m

2、L，钨0．010恤g／mL，铜n．012g／mL，铅0．018g／mL，锌0．006g／mL。通过对标准物质试样；jn,,l-／L，待测元素含量值与认定值相符。该方法精密度、准确度良好，可适用于生产中同时对大批量矿石中钨钼铜铅锌含量的快速测定。关键词：ICP-AES；钼矿石；混合酸液中图分类号：P575文献标识码：A文章编号：1672—7487(2014)O3—56—21前言2实验部分我国是钨、钼矿资源大国，但有着储量大、富矿少、2．1仪器及其主要工作参数贫矿多、共、伴生矿多的特点，资源开发存在综合利用水平C—ICP630电感耦合等离子怵发)凿仪(荚⋯热

3、仪较低、浪费严重等问题。其中就有检测水平落后，影响资源器公司)。的综合回收。提高钼矿石的检测水平对提高我国钼矿资源开仪器的最佳T作条件如下：样·消洗f『1f川，20s；分发和综合利用水平具有重要意义。时间，10s；功率，1150w；等离子体气流量0．5Idmin；雾化矿石中的钨、钼元素测定一般采用硫氰酸盐光度法[1-2j、器压力0．22MPa，蠕动泵转速120rpm。观测方式为水平观测。原子吸收光谱法、极谱法等，铜、铅、锌多采用原子吸2．2试剂收分光光度法。这些方法需要多次溶样，使用多种仪器进行钨、钼、铜、铅、锌标准储备溶液(中国计量科学研多次测定，存在

4、抗干扰差、灵敏度低、分析效率低等不足。究院)：分别为1000g／mL；相比之下，电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP—AES)法‘钼钨标准T作溶液：取一定量上述浓度的标准储备液具有灵敏度高、干扰少、线性范围宽、分析速度快，能同时配制成质量浓度分别为0、50、100、200、300、400、500测定多种元素的特点，被广泛应用于钼矿石中多元素系统分g／mL的钨、钼标准作溶液；盐酸(分析纯)；过氧化析中。钠(优级纯)；柠檬酸(分析纯)；过氧化氢(分析纯)。运用[CP—AESi贝4定方法时，矿样中硅酸的存在，易造混合酸液：20％HC1—2％柠檬酸一1％过氧化氢

5、。成溶液粘度增加，测定时堵塞雾化器；溶液酸介质时易出现2．3样品处理钨酸和钼酸的析出，从而使测定钨钼结果偏小。本文采用高温碱熔处理矿样，直接以盐酸混合酸液(20％HC1—2％柠檬准确称取0．2000g矿样于20mL刚玉坩埚中，加入2．0g酸一2％过氧化氢)提取样品，建立被测元素的干扰消除方法，Na20：，搅匀后再加入0．5gNa：0覆盖于矿样表面；放入已选择了仪器的最佳工作条件，用拟定的方法测定铝矿石样品升至670～710℃高温下马弗炉中熔融l0～15rain后，摇中钼钨铜铅锌，测定值与认定值一致。匀，取出坩埚，稍冷后置于200mL烧杯中；缓慢加入50m

6、I⋯～⋯⋯～一⋯⋯⋯Ⅲw⋯一⋯一J～⋯⋯⋯⋯⋯⋯～⋯～⋯～⋯⋯作者简介：王风，女，河南洛阳人，毕业于湖南湘潭有色职工中专分析专业，工程师，长期从事岩矿分析测试领域管理和技术工作。f邮箱)chengxe87@s。hulc01"1l⋯～～～⋯⋯～⋯～～～⋯⋯⋯◆5620％HC1—2％柠檬酸一1％过氧化氢进行提取，盖上表面皿；3．4方法的精密度与准确度实验待剧烈反应后，洗出坩埚，冷却后转入100mL容量瓶中，选用三个标准矿样，分别对其所含钼、钨、铜、铅、定容、摇匀。锌的量进行测定，由结果数据统计处理得(所得结果见溶液经放置澄清或干过滤后，视样品含量高低准确移表

7、4)：矿样GBW07241所测数值精密度(RSD，n=8)取5～10mL试液于50mL容量瓶中，加入5mL盐酸，用为1．57％～2．87％，准确度(RE)为一3．70％一3．13％；水定容，待测。按上述方法同时制备空白溶液。矿样GBW07285所测数值精密度为0．89％～3．84％，准确2．4测定度为一5．46％一6．45％；矿样GBW07143所测数值精密度为标准曲线的绘制：采用0～400#mE的钼钨铜铅锌1．20％一5．42％，准确度为一4．17％～7．14％，所测数值范标准溶液(见表1)，加入5mL混合酸液，定容，测定其发围符合《地质矿产实验室测试

8、质量管理规范》【6的要求。可射强度，绘制标准曲线。钼钨铜铅锌含量在0—500tx