用X射线荧光光谱法同时测定矿石中铀、钼、汞.pdf

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1、第35卷第2期铀矿冶Vo1．35NO．22016年5月URANIUMMININGANDMETALLURGYMav2OI6用X射线荧光光谱法同时测定矿石中铀、钼、汞张鑫，柳金良，刘朝，李源，杨小斌(核工业230研究所，湖南长沙410007)摘要：采用x射线荧光光谱法对矿石中铀、钼、汞3个元素同时测定，以康普顿散射线内标法和经验系数法校正元素基体效应。研究结果表明：铀、钼、汞的方法检出限分别为1．73、0．63、1．42g／g，精密度(RSD，Y／一12)均小于5．0；用本法测定标准物质，结果与认定值吻合；测定未知样品，结果与化学分析基本一致。该方法无须化学前处理、测量结

2、果可靠，可满足地质矿石样品中铀钼汞的分析要求。关键词：X射线荧光光谱法；矿石；铀钼汞；粉末压片中图分类号：o657．34；TL271文献标志码：A文章编号：1000-8063(2016)02—0132—06doi：10．13426／j．cnki．yky．2016．02．01l铀是重要工业原料和国防战略物资，钼和汞旺等对多金属矿石中钼的测定方法作了报道。广泛应用于核反应堆和国民经济中，因此用现代但采用x射线荧光光谱法，对矿石中铀、钼、汞的仪器准确检测矿石中铀、钼、汞的含量对矿产的普同时测定未见文献报道。查和勘探有着重要意义。目前测量矿石中铀的主通过选定仪器工作条件，研究

3、标准物质的选要分析方法有滴定法_】]、电感耦合等离子体质谱取与配制，将工作曲线分段计算，用标准物质对结法[2]、分光光度法]、激光荧光法【4等，一般要根果进行验证等大量试验，建立了对矿石中铀、钼、据铀不同含量和样品性质选择不同方法；钼的测汞同时测定的方法，该方法精密度和准确度均能量方法有光度法l_5]、极谱法l_6]、电感耦合等离子体达到行业分析要求，样品无需化学前处理，分析简质谱法等，钼含量较高时，酸溶很难完全分解样单、快速、准确，能够满足客户和生产要求。品，需要采用碱熔分解样品[7]469，过程繁琐；汞的1实验部分测量方法主要有原子荧光光谱法[8]、冷原子吸收光谱

4、法_1、分光光度法[1等，消解汞矿一般要I．I仪器设备用王水，溶矿条件不易控制，而且易污染环境。目荷兰帕纳科AxiosMA波长色散X射线荧光前，对矿石中铀、钼、汞3个元素的同时测试没有光谱仪，最大功率4．0kW，最大激发电压6OkV，统一的标准方法且单一元素分析手续复杂，对新最大电流160mA，SSTmAX超尖锐端窗铑靶X方法的研究已迫在眉睫。光管，孔内径32mm进样杯，SuperQ5．1A软件；近年来X射线荧光光谱法的应用有了长足zHY4O1Pb压片机，北京众合创业科技发展有限的进步，该方法具有分析速度快、精密度好、不破责任公司；聚乙烯环内径35mm、外径40mm。

5、坏样品、同时测量多种元素等优点已经逐渐成为1．2仪器条件选择一种重要的分析手段。现已在化工、钢铁、石油、根据元素的扫描谱图确认谱线周边的干扰元煤炭、地质等各个行业建立了标准测量方法_1。素，结合未知样品性质以及元素含量，以提高分辨文献[14]报道了测定土壤和水系沉积物中碳和氮率，降低噪音，保证荧光强度稳定为原则，合理选等36个主次痕量元素的方法；文献[15]探讨了地择背景、滤光片、时间等条件，确认的元素测量条球化学调查样品中铀、钍等元素的测定方法；杨发件见表1。收稿日期：2015一10—12第一作者简介：~I(1981-)，男，宁夏隆德人，工程师，主要从事化学分析、辐

6、射环境监测及实验室管理工作。第2期张鑫，等：用X射线荧光光谱法同时测定矿石中铀、钼、汞133注：RhKa—C-铑靶康普顿散射线；Scint一闪烁探测器，Flow一流气探测器；PHD-脉冲高度分析器；LL一下甄别阀，U上甄别阀。1．3标准样品和未知样品制备表1条件进行测量。粉末压片法制样虽然将样品将未知样品粉碎至粒度小于75m，称取6g粉碎至粒度<75tLm，仍然存在矿物、粒度和基体左右样品小心倒入放有套环的聚乙烯环内，压平效应。本文采用康普顿散射线内标法结合经验a后拔出套环，连同手柄置于压片机上，加压30系数法校正基体元素间吸收增强效应和粒度效MPa，保压20s，制成

7、直径约43mm左右的圆片，应，选择Rb、U、Y、Zr、W扣除测量元素相应的谱在非检测面编上号码置于干燥器内待测，注意观线重叠干扰，绘制成工作曲线，帕纳科公司Super察样片是否开裂，如开裂需重新制备。标准样品Q软件所用的综合数学校正公式(1)如下』4加：按相同的手续制备。W—D一>LW+1．4标准样品选择国家标准物质GBW04101～GBwO4105，ER[1+∑a·Wj+J=1GBW0411O～GBW04113。GBW04115，GBW04ll9～1+W‘Wj+。GBW04123，GBW04130，GBW07238，GBW07109～·GBW071