x射线荧光光谱法测定岩石中铀和钍

《x射线荧光光谱法测定岩石中铀和钍》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、X射线荧光光谱法测定岩石中铀和钍逯克思（青海省核工业地质局，青海西宁810000）摘要：青海省柴达木地区分布着寻找砂岩型、花岗岩型等铀矿的有利地区，是以往铀矿地质工作的重点区域。本文着重阐述柴达木地区岩石中金铀和钍测定。关键词：X射线；荧光光谱；定量；铀；钍X射线光谱法，是指样品被X射线辐照，其原子被激发，而射出特征的X射线，这些特征的X射线的能量随元素的不同而变更，这就构成了定性分析的基础。优越之处在于光谱简单，谱线数目和相对强度与激发状态无关，与被分析物的化学状态基本无关，属非破坏性方法，所以在定性、定量与结构分析中广泛应用。青海柴达木地区分布着寻找砂岩型、花岗岩型等铀矿的有利地区

2、，2009年青海省某局开展对柴达木盆地某地区的铀资源调查工作。本文着重阐述青海省柴达木盆地某地区花岗岩中铀、钍的测定。1．基本原理当来自光源的X射线光子，使样品内层的电子受到激发，而留下空穴，外层电子立即跃入空穴，其多余的能量以X射线荧光的形式释放出来，此荧光辐射的波长，比入射辐射的波长更长，由于荧光波长与被激发元素的性质有关，因此利用荧光波长可以鉴别元素；测量荧光的强度可以进行元素的定量分析，与紫外可见区的荧光辐射一样，荧光强度与产生荧光的物质浓度成比例。样品中除被测物之外的其他物质，使荧光强度发生变化的效应称为基体效应；基体既可以吸收入射辐射，又可以吸收荧光，基体效应是X射线荧光定

3、量分析中的主要误差来源，应加以校正。X射线光谱法在铀的分析中占有重要的位置，X射线荧光分析的应用范围不断扩大，已被定为国际标准(ISO)分析方法之一。2．方法提要样品用压片机制成样片后，可直接在X射线荧光光谱仪上测量，由计算机自动计算结果。3．仪器设备及试剂3．1X射线荧光光谱仪。3．2压片机最大工作压力1000kN。3．3红外灯。3．4低压聚乙烯（化学纯）。3．5聚乙烯醇水溶液P（聚乙烯醇）=40g/L。4．测定步骤4．l样品制备称取2g试样于瓷坩埚中，滴加2滴聚乙烯醇水溶液(3.5)和15mL去离子水，搅拌均匀，置于红外灯下烘干后，以低压聚乙烯做背衬，用压片机在20t压力下保持60

4、s，压成直径40mm，内径32mm的样片。4．2样品测定4．2．1选用W靶或Rh靶做X射线激发光源，电压60kV，电流40mA，真空光路，LiF200晶体，光栏为35mm，细准直器，气流(90%Ar+10%CH4)为1L/h相对测量方式。4．2．2元素测量条件选择见表6．1。表6．1元素测量条件元素峰位窗款峰位计数时间/s高角本底高角本底技术时间/s低角本底角度计数时间/sRb26.53520～9010034.50010025.805400U26.06520～8580026.20540025.805400Th27.38520～8510034.50010024.400100Pb28.18

5、020～9010034.5010024.400100W15.70020～80100Rh18.24520～801004．2．3仪器漂移校正为了准确测量，首先要用纯物质样片放人样品室校准元素的峰值角度，然后测量监控样品中各元素的强度，两次测量的相对误差小于1%，表明仪器已稳定，可进行样品测量。4．2．4背景校正采用一点或两点扣背景。计算公式如下：一点法扣背景公式In=Ip–Ib（1）式中：In——扣除背景的分析线强度；Ip——峰值强度；Ib——背景强度。两点法扣背景公式In=Ip–0.5Ia–0.5Ib（2）式中：In——扣除背景的分析线强度；Ip——峰值强度；Ia——背景点a处背景强度I

6、b——背景点b处背景强度。4．2．5谱线重叠校正，谱线重叠校正方程如下：Ii=Ii〝〞-∑KijIj(i=1,2)(3)式中：Ii——为元素i的净强度（即扣过背景又扣过谱线重叠）；Ii〝〞——为元素i的粗强度（只扣过背景未扣谱线重叠）；Kij——为干扰元素j对元素i的重叠干扰系数；Ij——为干扰元素j的粗强度。各元素的谱线干扰系数：在以Rn靶做X射线光源时，铷的RbKa线对ULaI线有干扰,干扰系数为0.0182，Pb对Th有干扰，干扰系数为0.009。在以W靶做X射线光源时，RbKa线对ULaI线有干扰，干扰系数为0.0164。铅(Pb)对钍(Th)的干扰系数为0.005。4．2．6

7、校准与校正铀、钍基体效应校正则以净强度与RnKo(WLa)线康普顿散射强度之比值（Ri）与推荐回归分析进行校准。计算公式如下：Ci=Di+EiRi(4)式中：Ci——岩石中铀或钍的含量，μg/g；Ei——回归工作曲线的斜率；Di——回归工作曲线的截距；Ri——铀、钍的净强度与RhKa(WLa)线康普顿散射强度之比值。4．2．7测量手续先输入分析元素铀、钍的测量条件，谱线的干扰系数和标准样品中铀、钍的含量。测量标准化样品，然后进行回归分析，再测量