X射线荧光光谱法测定大理石中氯含量.pdf

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1、第44卷第4期当代化工Vo1．44．NO．42015年4月ContemporaryChemicalIndustryApril，2015X射线荧光光谱法测定大理石中氯含量周成洪，蔡常新(广东省云浮市质量计量监督检测所，广东云浮527300)摘要：使用粉未压片法制取样品，x射线荧光光谱法测定大理石中氯含量。确定了方法最佳测定条件，该方法操作简便，分析速度快，条件易控制，氯元素的相对标准偏差(RSD)为5．7％。经大量实验证明，采用本方法测定，分析时间短，准确度较高，结果令人满意。关键词：X射线荧光光谱法；大理石；氯中图分类号：O657．34文献标识码：A文章编号：1671—0460(2015)04

2、—0862—02Determl—natl‘onofCIContentinMarblebyX—rayFluorescenceSoectrometerZHOUCheng—hong，CAIChang-xin(YunfuInstituteofQualityandMetrologySuperviseTestofGuangdongProvince，GuandongYunfu527300，China)Abstract：TheX·rayfluorescencespectrometricmethodfordeterminationofC1contentinmarblewasdeveloped．Theoptimu

3、manalyticalconditionswereinvestigated．Theresultsshowthatthemethodissimple，convenientandrapid；theRSDiS5．7％forCl_Keywords：X—rayfluorescencespectrometrymethods；Marble；Chlorine大理石是地壳中的岩石经过地壳内高温高压作ZHM一1A；压样机：ZHY一401A。硼酸，AR。用后形成的变质岩，主要由方解石、石灰石、蛇纹1．3实验方法石和白云石组成，其主要成分以CaCO为主，大约1．3．1试样的制备占50％以上，还有MgCO3、CaO、M

4、nO、SiO及其将大理石试样用振动磨粉磨70s，过筛使粒径他杂质元素等。对于大理石中氯的测定，目前无相小于74m，放置于(1o5±5)℃条件下烘干2h，在应的标准检测方法，传统方法中氯的测定一般采用干燥器中冷却至室温。容量法或比色法，如硫氰酸盐容量法、磷酸蒸馏1．3．2分析方法一汞盐滴定法及比浊法。传统方法存在操作麻烦，称取大理石试样5g，装入模具中，以硼酸垫底，检测时间长、污染环境及检测成本高的缺点。而采在20t的压力下保压30s，制成样片。放入x一射线用粉末压片制取样品、x射线荧光光谱法测定大理荧光光谱仪中测定粉磨压片中待测元素的x射线净石中氯含量，可测含量范围宽、试样制作简单、检强度。测

5、速度快、准确度较高。与化学法分析结果比较，1．3-3仪器工作条件的选择分析精度能符合工作要求，可作为工业生产、分析x射线荧光光谱仪的工作条件见表1，其它工研究中的首选。作条件可采用仪器的推荐值。1．3．4校准样品的选择与制备1实验部分选择粒度、化学组成与待分析样品相近，具有1．1原理足够的含量范围且有一定梯度的分析标准物质作为大理石试样用振动磨粉磨，采用硼酸垫底，用标准样品绘制标准工作曲线。标准样片的制备，应压样机制压制成粉末样片，x射线荧光光谱仪测定按照l-3．1及1-3．2步骤进行。粉磨压片的净强度，根据特征谱线强度计算氯元素2结果与分析的含量。1．2仪器与试剂2．1背景位置的选择x射线荧

6、光光谱仪：ZSXPrimuslI；振动磨：本方法采用通过20角为91．00。和94．15。两点收稿日期：2014—11—11作者简介：理及孛化工产⋯19品69质-)量,检．验：检，测理论人量缪工矍lJ币，、1991年月毕业于桂林冶金地质学院工业分析专业，研究方向：从事实验室管co’rn⋯一‘⋯⋯一、方法的开发、设计、实践、应用、推广。E-mail：gdyfaaa@l63‘．第44卷第4期周成洪，等：X射线荧光光谱法测定大理石中氯含量863表3精密度试验结果法测量，取平均值为背景强度，扣除背景可以得到Table3Theprecisionofdeterminationresult通过原点的工作曲线

7、。测定次数123456789102。2测定结果的准确度cl测定结果，％O．360-340．410-390．350-37Ol350l360-370-38按照本实验方法条件，采用国家标准物质进行平均值，％0-37RSD．％5．7准确度试验，选择六个标准样品制备6个样片进行测定，单次测定结果见表2。从表2可见，六个标2．3测定结果的精密度准物质样品中cl测定误差分别为：0．05％、一0．04％、按照本实