X射线荧光光谱法测定催化剂涂层中钯、铑的含量.pdf

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1、第32卷第1期2011年2月化学工业与工程技术JournalofChemicalIndustry8LEngineeringV01．32No．1Feb．，2011X射线荧光光谱法测定催化剂涂层中钯、铑的含量陈斌，韩飞，盛丽萍(威孚环保催化剂有限公司，江苏无锡214000)摘要：采用X射线荧光光谱法(XRF))测定催化剂涂层中Pd与Rh的含量，研究了测量条件，并对共存条件增强的吸收效应进行了校正。关键词：X射线荧光光谱；钯；铑；测定中图分类号：0657．34文献标识码：A文章编号：1006—7906(2011)02—0056一02DeterminationofPdandRhi

2、ncatalystcoatingbyXRFCHENBin，HANFei，SHENGLiping(WeifuEnvironmentalCatalystCo．。Ltd．，Wuxi214000，China)Abstract：ThecontentsofPdandRhinthecatalystcoatingaredeterminedbyXRF．Thedeterminingconditionsarere—searched．andtheabsorptioneffectenchantedbycoexistingelementsarecorrected．Keywords：XRF；Pd；Rh

3、；Determination汽车尾气催化剂是通过将活性组分Pd和Rh负载在表面较大且稳定的涂层上，再将涂层涂覆于载体上制得的。由于Pd和Rh的价格昂贵，所以催化剂中Pd和Rh也向着低含量方向发展，这对分析也提出了新的挑战。贵金属Pd和Rh的分析方法很多，如比色法、原子吸收光谱法(AAS)和等离子发射光谱法(ICP)等，但这些方法耗时长、分析成本高、稳定性差，无法满足快速、准确的要求。X射线荧光光谱(XRF)法分析快速、准确、稳定，分析成本低，能很好地满足生产的需要，且XRF法广泛应用于钢铁、造纸、塑料等行业，但在贵金属催化剂中的分析应用较少。用XRF法测定催化剂涂层中的P

4、d和Rh也存在不少困难，如样品中Pd和Rh含量低，Pd和Rh的K系谱线受康普顿峰和背景干扰严重。L系谱线强度太弱，标样制作困难和基体效应等。笔者依次解决了这些问题。l试验部分1．1仪器振动研磨机；XRF一1800。1．2测定条件由于样品中Pd和Rh含量低，因此在能够激发Pd和Rh的X—Ray荧光前提下，将电流提高到最大。选择40kV，95mA。通过加入初级滤光片来削弱康普顿峰和背景干扰，对比Zr、Al和Ni滤片后得到的光谱图，发现Zr片能很好地削弱康普顿峰和背景干扰。通过测试脉冲分布高度(PHA)来确定脉冲分布高度、分布范围。通过试验获得各元素的测定条件见表1。收稿日期：

5、2010一07一09作者简介：陈斌(1983一)．男．江苏溧阳人．本科。助理工程师，主要研究方向为仪器分析．E-mail：chenbinqmlO@126．com陈斌等X射线荧光光谱法测定催化剂涂层巾钯、铑的含量·57·裹1Pb和Rh的测定条件PdRh靶PdKa4095LiFSCZr2080RhRh靶RhKa4095LiFSCZr20751．3制样选用内径35mm，高4mm的聚氯乙烯环作为压片环。通过颗粒度试验。确定试验颗粒度小于75p．m。通过称样量、压力和静压时间试验，确定称样量3g，压力30MPa，静压时间1min。1．4工作曲线绘制及校正配制一系列含不同浓度Pd和R

6、h的浆液，于450℃下焙烧20min，所得同体研磨至75肛m以下，压片。按所选定的测量条件测定Pd和Rh的X荧光强度，绘制强度一浓度工作曲线，考虑到实际样品间的差异和Rh含量很低、基体元素含量的波动对Rh的分析结果影响很大。故含Rh的样品需考虑共存元素间增强的吸收效应，通过L—T法计算校正。图1、图2分别为Pd和Rh的工作曲线。倒喂Pd质量分数，％图1Pd工作曲线Rh质量分数，％图2Rh的工作曲线2结果与讨论2．1仪器精密度测试用同一个样连续测定10次，其结果见表2。衷2仪器精密度测试结果％由表2可见，XRF法分析Pd和Rh，具有良好的稳定性。2．2结果比较按生产工艺流程

7、定量配制了几组样品以检验分析准确性，用以上工作曲线测定后结果见表3、表4。由表3、表4可见，Pd和Rh的XRF法测定结果与实配值相对偏差不超过士2％，准确性较高。裹3Pd分析结果比较％表4Rh分析结果比较％3结论XRF法适用于汽车尾气催化剂涂层中Pd和Rh的含量分析，由于用固体样品直接进行分析，不像ICP、AAS等光谱仪需要将样品消解．大大缩短了分析时间，且较少的制样操作也更有利于减少操作误差的引入。XRF法取样量较大，达3g。比ICP，AAS等光谱仪只取0．1"--0．5g样更具代表性。从上述实验来看。XRF法测定汽车尾气催