薄样技术-能量色散X射线荧光光谱法测定钯铂金.pdf

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1、冶金分析，2013，33(10)：3439MetallurgicalAnalysis，2013，33(10)：34—39文章编号：1000—7571(2013)10—0034—06薄样技术一能量色散X射线荧光光谱法测定钯铂金邬旭然。，韩晓锋，王丽。，吕建刚。，薛光，田宇(1．烟台大学化学化工学院，山东烟台264005；2．山东黄金工程技术研究中心(工业应用)，山东烟台264005)摘要：采用树脂分离富集金矿和铜阳极泥中的Pd、Pt、Au，结合薄样技术，利用自制X射线荧光(XRF)能谱仪同时测定这3种元素。对3种型号树脂进行了选择，确定了AmberlystA26树

2、脂为分离树脂，并采用单因素法对AmberlystA26树脂柱高、流速和盐酸浓度进行了优化，确定了最佳实验条件分别为柱高10cm、流速3mL／min和盐酸浓度0．2mol／L。同时对XRF分析方法进行了方法学验证。XRF能谱仪采用Mo靶激发，新型SDD探测器，结合优化的薄样技术，基本消除基体效应，可用内标法定量；仪器检出限(LLD)Pd、Pt、AU分别为0．021、0．019、0．015／~g／mL，方法检出限(LDM)分别为0．066、0．062、0．050“g／mL；采用11种元素的混合标准测得RSD在1．6～7．5之间。所测金矿样品的结果与国标法结果一致，铜

3、阳极泥的测定结果与ICP—MS法结果基本一致。关键词：AmberlystA26树脂；金；铂；钯；能量色散x射线荧光光谱法；金矿；铜阳极泥；薄样技术中图分类号：0657．34文献标识码：A钯、铂、金等贵金属元素由于具有许多独特的光分析仪_l。本课题组在长期从事全反射x物理、化学性能，近年来在航空航天、化学化工、电射线荧光分析(TXRF)应用研究基础上，采用新子工业等方面有着重要作用，这些贵金属的需求型SDD探测器，将薄样技术与能量色散型X荧量在不断加大，但其在自然界资源稀少，且赋存基光光谱法的优点结合，自行开发了X射线荧光能体往往比较复杂，因此测定含量前往往需要采

4、用谱仪。按照TXRF对样品前处理要求，选用多种分离富集手段[1]。金矿和铜阳极泥是较丰富的贵高分子薄膜，将极少量样品待测液(与TXRF相金属矿产资源，其中钯、铂、金含量通常较低．且样似，通常为10～5OL)在一定大小薄膜上低温干品基体复杂，实际工作中，常采用火试金等多种方燥，再固定在自制样品托(架)上，在适当条件下测法分离富集贵金属元素以便进行测定]。相比量XRF能谱，可有效地解决普通XRF分析中基较而言，采用多种阴离子交换树脂来分离富集钯、体效应问题，定量分析可采用TXRF相似的内标铂、金具有交换容量大、抗干扰能力强、吸附速度法。此XRF能谱仪系统已得到初步验

5、证，用于微量元素分析，具有灵敏度高、定量性好、用样快等优点l4。]。对于钯、铂、金的测定，一般采用量少、运行成本低、多元素同时分析等优点。本文ICP—AES、ICP—MS等方法口，而x射线荧光光用AmberlystA26树脂分离富集金矿、铜阳极泥谱(XRF)法在微量贵金属分析中应用很少lg]。中的钯、铂、金，并将树脂直接进行干法灰化，然后XRF技术结合薄样方法用于微量元素分析利用自制X射线荧光能谱仪结合薄样技术对其早有报道_1，吉昂等对制样方法有具体描述，进行测定，结果基本满意。文献E12—13]就薄样x射线荧光光谱强度理论公式进行了推导，应用中多采用波长色散x

6、射线荧收稿日期：2013—02-04基金项目：国家自然科学基金资助项目(21045005)作者简介：邬旭然(1965一)，副教授，硕士生导师，从事微量元素分析领域的研究工作；E-mail：ytdxwxr@126．corn一34邬旭然，韩晓锋，王丽，等．薄样技术一能量色散x射线荧光光谱法测定钯铂金冶金分析，2013，33(10)：34—39和DPP数字脉冲处理器，Mo靶和Ti靶双靶激发l实验部分系统，仪器原理框图如图1；AL204电子天平(梅1．1仪器和试剂特勒一托利多公司)；马弗炉(山东省龙口市兰高电1．1．1仪器x射线荧光能谱仪(课题组白行研炉厂)；SHZ—D

7、(Ⅲ)循环水式真空泵(巩义市英峪制)：在TXRF技术研究基础上，将能量色散型X高科仪器)；EPED-10DH超纯水机(南京易普易射线荧光光谱仪与薄样技术结合，采用新型的美达科技发展有限公司)。国Amptek．Inc公司SDDX一123型硅漂移探测器图1x射线荧光能谱仪原理框图Fig．1TheprinciplediagramforX-rayfluorescenceenergyspectrometerXRF工作参数为：Mo靶激发；负高压，32次，将滤液以1～3mL／min的速度通过已处理过kV；电流，0．1～0．5mA(通常使用0．2mA)；测的吸附小柱，再用15m

8、L0．1mol／L盐酸和