能量色散X射线荧光

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1、QTD×××-2007能量色散X射线荧光光谱仪校准方法CalibrationMethodofED-XRF第6页共6页目录1范围………………………………………………………………………………………(1)2引用文献…………………………………………………………………………………(3)3术语和定义………………………………………………………………………………(3)4概述………………………………………………………………………………………(3)5计量特性…………………………………………………………………………………(3)6

2、校准用仪器设备…………………………………………………………………………(3)7校准的环境条件…………………………………………………………………………(3)8校准项目和校准方法……………………………………………………………………(3)9校准结果表达……………………………………………………………………………(4)10建议复校的时间间隔…………………………………………………………………(5)附录A校准结果的测量不确定度评定…………………………………………………(6)第6页共6页能量色散X射线荧光光谱仪校准方法1范

3、围本规范适用于测量液体样品能量色散X射线荧光光谱仪的校准，用于固态样品测量的能量色散X射线荧光光谱仪可参照执行。2引用文献JJG810-93波长色散X射线荧光光谱仪检定规程JJG768-2005发射光谱仪检定规程3术语和定义3.1分辨率检测器的分辨率以脉冲高度分布的半峰宽（eV）来表示，简写为R。4概述能量色散X射线荧光光谱仪用于固体、粉末或液体物质的元素分析。工作的基本原理是X射线管发出的激发X射线激发试样中的原子，测定由此产生的X射线特征荧光的能量强度，根据各种元素特征X荧光光谱线的能量强度进行元素的定

4、性和定量分析。5计量特性5.1外观5.1.1仪器应有仪器名称、制造厂、出厂日期和编号的标志。5.1.2所有部件连接良好、动作正常。5.1.3面板上的仪表、指示灯和安全保护装置工作正常。5.2技术性能技术性能包括仪器分辨率、检出限、重复性、稳定性。5.2.1分辨率：锰元素Kα线5.895keV脉冲高度的半峰宽应优于260eV。5.2.2检出限（Mn元素）：优于10ppm5.2.3重复性（Mn元素）：优于3.0％5.2.4稳定性（Mn元素）：优于4.0％6校准用仪器设备6.1(Mn，Cr，Hg，As，Pb，Cd

5、)系列标准溶液7校准的环境条件7.1环境温度：（15－30）℃7.2相对湿度：≤80％，或按仪器说明书规定。7.3电源：电压AC（220±22）V或（380±38）V,频率（50±1）Hz。7.4仪器周围应无强烈交流电干扰，无强气流及酸、碱等腐蚀性气体。7.5仪器附近无强烈振动源。7.6仪器及电源应有良好接地。8校准项目和校准方法8.1分辨率校准条件：160mg/L锰元素标准溶液第6页共6页将标准溶液倒入检测杯中，检测杯密封完好，放置检测杯在光源最佳位置，检测器的分辨率以锰元素脉冲高度分布的半峰宽（eV）来

6、表示。8.2检出限在仪器处于最佳工作状态下，对系列标准溶液进行三次重复测定，制作工作曲线；连续11次测量空白标准溶液（或浓度3倍于检出限的标准溶液），以11次空白标准偏差3倍对应的含量为检出限。式中：s--------------标准偏差；xi------------单次测量值；------------测量平均值；n-----------------测量次数，n=11。DL=3s/b式中：DL-----------------元素检出限，mg/L；s------------------标准偏差；b-----

7、-------------工作曲线斜率。8.3重复性在仪器处于最佳工作状态下,选择系列标准溶液中的某一溶液，进行7次重复测量，求出其相对标准偏差RSD即重复性。式中，Ii---------i次测量值;----------7次测量值平均值。8.4稳定性的测定仪器开机稳定后，在不少于2h内，间隔15min以上，重复7次测量，计算7次测量值的相对标准偏差（RSD）为稳定性。式中，Ii---------i次测量值-----------7次测量值的平均值。9校准结果表达符合5.2.1～5.2.4要求的能量X射线荧光光

8、谱仪可以用本方法进行校准。第6页共6页10建议复校的时间间隔建议每年校准一次，更换重要部件或对仪器性能有怀疑时，应随时校准。第6页共6页能量色散X射线荧光光谱仪测量结果不确定度评定1概述能量色散X射线荧光光谱仪用于固体、粉末或液体物质的元素分析。工作的基本原理是X射线管发出的初级X射线激发试样中的原子，测定由此产生的X射线荧光的能量强度，根据各种元素特征X荧光光谱线的能量强度进行元素的定性和定量分析。2不确定度分