便携式X射线荧光光谱测定车用三元催化剂中铂钯铑.pdf

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1、冶金分析，2014，34(3)：30—34MetallurgicalAnalysis，2014，34(3)：30—34便携式X射线荧光光谱测定车用三元催化剂中铂钯铑徐文松，尤静林，王小欢(1．上海大学材料科学与工程学院，上海200072；2．牛津仪器(I-海)有限公司工业分析部，上海201102)摘要：采用粉末样品杯法制样，建立了用便携式X射线荧光光谱对车用三元催化剂中贵金属铑(Rh)、钯(Pd)、铂(Pt)含量进行实时、在线定量分析的方法。比较了6种实验室常用样品薄膜对测试结果的影响，通过透光率试验发现各样品薄膜对能量高于5．4k

2、ev(Cr以后元素)的x射线的透光率为100，样品膜越薄其分析灵敏度就越好，实验时选用厚度为4．0l上m的Ploy-4样品膜；研究了元素谱线之间的干扰重叠校正，采用背景扫描与a经验系数法相结合的方法进行基体校正，避免了因基体的变化对测定准确度的影响；讨论了X射线荧光光谱法中检出限的计算方法，采用Pt、Pd、Rh含量较小样品多次测试结果的标准偏差来计算检出限，铑、钯、铂的检出限分别为14．04t~g／g、18．17t~g／g、8．40ptg／g。对一种车用三元催化剂粉末样品进行精密度考察，相对标准偏差(RSD)控制在4．0之内；对8个

3、车用三元催化剂实际样品进行分析，经与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP—AES)进行比对，测定结果基本一致，相对误差在10．0之内，方法的准确度能够满足车用三元催化剂回收要求。关键词：便携式X射线荧光光谱；实时分析；在线分析；车用三元催化剂；铂；钯；铑中图分类号：O657．34文献标志码：A文章编号：i000—7571(2014)03—0030—05随着城市汽车拥有量的与日俱增，汽车排放AES)_5]、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)[6]、的废气对大气造成的污染越来越严重，采用车用原子吸收光谱法(AAS)[7]、高效液相

4、色谱法三元催化剂能够将废气中的3种主要污染物一氧(HPLC)_8等，但这些方法无法满足回收现场实化碳(cO)、碳氢化合物和氮氧化合物(NO)经时、在线分析的需求。X射线荧光光谱法(XRF)过系列氧化还原反应转化为无毒的CO、H。O、具有试样制备简单、分析速度快、精密度高、重现N，从而避免对大气的污染[1]。车用三元催化性好、成本低等优点，尤其是便携式XRF作为一剂有效成分主要由贵金属铂(Pt)、钯(Pd)、铑种实时、在线分析手段，能够准确及时的给出检测(Rh)组成[3]，由于这些贵金属价值很高，可以进结果，满足生产过程需要，已经成为

5、国民经济中众行回收利用I4]，而Pt、Pd、Rh的含量决定了车用多领域分析手段之一_g。实验采用便携式x射三元催化剂是否有回收价值以及其回收价值的高线荧光光谱仪，选用具有梯度浓度的车用三元催低，因此迫切需要开发一种能够在回收现场方便、化剂参考标准样品建立校准曲线，提出了测定快捷、准确地分析Pt、Pd、Rh含量的方法。Pt、Pd、Rh3元素含量的分析方法。其中，参考标目前分析车用三元催化剂中贵金属含量方法准样品中Pt、Pd、Rh的含量为ICP-AES测定值，主要有电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP—能够覆盖车用三元催化剂回收过程中

6、Pt、Pd、Rh收稿日期：2013—09—16作者简介：徐文松(1979一)，男，硕士生，从事X射线荧光光谱分析工作；E-mail：Xwssh@126．eom通讯联系人：王小欢(1983一)，男，工程师，主要从事x射线分析仪器的应用研究及无机非金属材料破解工作；Email：chemistry1223@163．corn一30—徐文松，尤静林，王小欢．便携式X射线荧光光谱测定车用三元催化剂中铂钯铑冶金分析，2014，34(3)：30—34的含量范围。SW1．8软件，5个自选滤波器，测试窗口尺寸为9mm；单开口粉末样品杯、Ploy一4样品

7、膜、轻便底1实验部分座、防辐射样品罩(英国牛津仪器公司)。1．1仪器及测量条件在测量过程中应得到尽可能高的计数率和好X-MET7500便携式x射线荧光光谱仪(英的峰比，以保证较高的测量精密度和较低的检出国牛津仪器公司)，铑靶光管，SDD探测器，限，为此优化了各分析元素的测量条件，见表1。表1测量条件设置Table1Measureconditionsfortheanalysis积分区间ROI／keV激发电流时间元素谱线譬激发电压下限上限C-／,,A⋯～uringSpectrallinep。sivv0Itage／kVurrent／A，(

8、LL)(UL)FeKaZrKaPdKaPtKaRhKaBackScatter摹、埒1．2样品前处理称取8．00g粉末样品，将样品放人单开口粉末样品杯中，将Poly-4样品膜覆盖在粉末样品杯开口端，然后套上塑料外套即可。在制样过程中确保