x射线荧光光谱测定生铁中铬的研究

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1、32冶全2013年l1月第四期X射线荧光光谱测定生铁中铬的研究姜翠霞喻旋(杭州钢铁集团公司炼铁厂杭州310022)摘要：采用x射线荧光光谱仪，替代传统的化学分析以及ICP、原子吸收法测定生铁中的铬。通过采集含铬梯度白口化生铁样，用多种分析方法同步标准定值，对生铁样进行铬强度测试，建立荧光曲线，该法能快速及时测定生铁中铬，为优特钢的冶炼提供即时数据。关键词：x射线荧光光谱仪；生铁；铬为10％～100％，从常规分析的需要来看，分析结U日fJ舀果的准确度可与化学分析相媲美。具有分析范围目前，钢铁行业不景气，为降低成本，生产中配广，精密度高，简便

2、快速等特点，已广泛应用于工业人一定比例的低价铁矿石。本单位采用某批低价分析中，但将其用于测定白口化生铁中含铬量的方精矿粉用于烧结矿生产，使用不久发现该批原料含法未见于报道。本工作通过收集高炉生产铁水不有一定的铬含量，其中最高一次检测到含铬量为同梯度含铬量的生铁样，采取ICP、原子吸收等方法6．30％，导致烧结矿含铬达到0．300％左右，铬在高进行化学定值校正样品，合理配置光管电流、电压，炉的冶炼过程中不能脱除，带人下一道炼钢工序，绘制工作曲线，通过比对试验，分析结果能满足生导致钢的冶炼出现不合格产品。铬的带入，虽然能产的需要。显著提高强度

3、、硬度和耐磨性，也能提高钢的抗氧2试验部分化性和耐腐蚀性，但同时降低了钢的塑性和韧性，使钢的脆性加大，使很多规格、型号的优质钢不能2．1仪器设备生产。铬含量要求在炼工序铁水中进行控制，因此MXF一2400岛津多道同时性x射线荧光光谱必须对铁水中的铬含量进行检测。仪；PCMF软件；XM一200C悬臂砂轮磨样机。2．2仪器工作条件1分析方法的选择x光管的电压是为了保证能给激发样品元素铁水中含铬量一般都控制在0．100％以下，生的足够能量，低了影响对试样的激发，过高会增强铁中含铬基本为0．005％～0．500％。针对铬的含背景谱线干扰，同样x光

4、管的电流设置低了，会影量范围，适用的化学分析方法为((GB／T223．12—响产生元素x光量子数目，使测定的灵敏度降低，1991钢铁及合金分析方法碳酸钠分离二苯碳酰二过高会影响x光管的使用寿命，为了适合快速同时肼光度法测定铬量》、电感耦合等离子体原子发射测定，一般同统一x光管电压50kv，电流60mA。光谱法(ICP)、原子吸收光谱法，这三种方法的试样积分时问确定，是保证样品杯激发过程中铬元处理过程复杂，成本较高，分析周期较长，不仅使用素荧光X光量子，杯探测器在单位时间内稳定探测到各种化学试剂，造成环境污染，而且对人员操作光量子个数，如积

5、分时间短了，影响探测光量子个要求高，检测铁水的数据滞后于生产，需要采用一数，使测定荧光强度不稳定，积分时间设置过长则种快速、及时、准确的分析方法，即时监控生铁中的浪费检测时间，而且，积分时间是对应于x光管的铬含量，从而保证钢的质量。电压、电流的选择，试验样品中个元素测光值稳定x射线荧光光谱法摆脱了以上的分析缺陷，试性来确定积分时间，由于是采用多道荧光中重元素样处理过程简单，分析速度快，分析精度和分析重扫描到，选择积分时间为305。x射线管铑靶(薄窗现性能达到生产的要求。该法对元素的检测范围15型，75tma)，分析谱线为，测定条件见表1。

6、2013年11月第四期x射线荧光光谱测定生铁中铬的研究33表1测定条件2．3样品的制备2．3．1取样在高炉出铁的时候，生铁呈液体铁水状，要实现在荧光光谱仪上检测分析，样品必须成为直径为35ram左右的白口化样品。铁水模具的制备就极其图1白口化铁水蘑菇样重要，在模具试验过程中，制作了一系列兵乓拍样、2．3．2磨样蘑菇样模具，发现兵乓拍样的底部较平整，但是脱常温后，将蘑菇样浇铸柄截断，用XM一200C模困难；采用蘑菇样，脱模迅速，但底部由于空气的悬臂砂轮机，选择对铬元素分析没有污染干扰的36流动，有时会产生砂眼，经过多次试验，采用分体式目白刚

7、玉砂轮，进行磨制，磨制时应适当冷却，磨制蘑菇样模具，适合高炉铁水的取样与脱模。模具的后分析面无过烧现象、无砂眼、纹理一致。材质采用铜或者铸铁，铜的导热较快，但是材质软，2．4梯度样的收集长期使用模具易变形；采用铸铁成本低，材质也能根据原料矿中所含铬的高低，进行烧结矿配满足铁水脱模是要求的硬度。一般高炉1400℃左比，从而使高炉生产的铁水中含铬量高低不同，对右的铁水，用铁水勺在铁水沟内快速勺取铁水，注不同含铬量的高炉铁水进行取样收集，同步制取蘑意不能带入渣样，浇入蘑菇样铁水模具，15s后打菇样和元宝样。元宝样用于制取屑样，用化学法、开，即可

8、成形并迅速冷却，蘑菇样底部要保证厚度ICP法及原子吸收分析法进行准确定值。收集梯度小于5mm，以此保证生铁分析表面白口化。下图为样品值如表2。白口化铁水蘑菇样。表2含铬梯度生铁样％2．5曲线的