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《离心浇铸制样X射线荧光光谱测定铬铁中铬、硅、磷.doc》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。
1、离心浇铸制样X射线荧光光谱分析铬铁中的Cr、Si、P陆晓明金德龙林国强孙福民上海宝钢股份有限公司技术中心，201900上海申佳铁合金厂，200431摘要本文介绍采用离心浇铸制样X荧光光谱分析铬铁中Cr、Si、P，离心浇铸制样能克服铁合金存在的矿物效应和颗粒效应，该方法简单、快速、精度高、准确。当浓度为Cr：66.04%、Si：0.64%、P：0.016%其相对标准偏差分别为0.18%、3.12%、6.25%。关键词：X射线荧光光谱；离心浇铸；铬铁DETERMINATIONOFCR,SI,PINFERROCHROMEBYX-RA
2、YFLUORESCENCESPECTROMETRYUSINGREMELTINGTECHNIQUELUXiao-ming,JINDe-longShanghaiBaoshanIron&SteelCo.,Ltd.TechnicalCenter,Shanghai,China,201900LINGuo-qian,SHENFu-mingShanghaiShenjiaFerroalloyCo.,Ltd.Shanghai,China,200431Abstract:RemeltingtestofferrochromeforXRFSanalysi
3、sisdescribedinthispaper.themineraleffectandparticle-sizeeffectofferrochromecanbeeliminated,WhentheaveragecontentsofCr,Si,Parerespectively65.04%,0.64%,0.016%,therelativestandarddeviationsarerespectively0.18%,3.12%,6.25%,theprecisionisgood.Keywords:X-Rayfluorescencesp
4、ectrometryRemeltingFerrochromeX荧光光谱分析铬铁合金通常采用粉末压片法制样，由于铁合金存在严重的矿物效应和颗粒效应，分析来之于不同的产地和不同的生产工艺的未知样品，往往得不到准确的分析结果。采用玻璃珠熔融法对铁合金制样，虽然精度和准确度较高，但由于其制作工艺要求高、时间长、有侵蚀铂金坩埚的危险，因此实用性差。离心浇铸制样是将以一定比例的铁合金样品与纯铁放入坩锅中，再把坩锅放入高频离心浇铸机进行熔融，熔融后通过离心力把熔融物从特制的坩锅口注入预先放置的铜模中，冷却后块状样品铜模中取出，此方法制取块状
5、样品，能有效克服铁合金样品矿物效应和颗粒效应，制作工艺相对简单、制作时间短，精度和准确度高，制备好的标准样品又可长期保存使用。通过与化学分析结果比对，可看出此方法完全能满足常规分析的要求。1实验部分1.1仪器和试剂ARL9800X射线荧光光谱仪，Lifumat3.3VAC离心浇铸机，砂带研磨机，工业纯铁。1.2仪器测量条件见表1表1仪器测量条件Tab1.Analyticalparametersofmethod谱线Line峰2θPeak晶体Crystal电压/电流Volt/Current测定时间(s)Time(s)SiKα1,2
6、109.030PET50kV/50mA40CrKα1,269.381LiF20050kV/50mA40PKα1,2141.030Ge11130kV/80mA401.3制样条件的选择经试验确定最佳制样条件见表2。预抽真空和加保护气是为了防止熔融过程中氧化。熔化物既要保持一定的流动性又要有合适的温度，才能保证熔化物完全浇入铜模而且不侵蚀铜模。表2制样条件Tab.2Preparingparametersofsample样品/纯铁Sample/pureiron功率power熔融时间fusiontime离心力Torque坩埚Crucib
7、le模mould真空Vacuum氩气Ar.延时Soakingtime5/40（g）275(s)75(%)陶瓷铜模5(Mbar)3.5L/min15(s)1.4标样制备依据1.3制样条件，用2个标准样品和经化学分析准确定值的7个样品，熔制9个标准样品块。2结果和讨论2.1离心浇铸制样2.1.1块样表面不同部位分析结果将一制好的块样经用砂带研磨机研磨后在直读光谱仪上取五个不同的部位测定，测定结果见表3。表3块样表面五个不同的部位测定结果（%）Tab.3Analyticalresultsoffivedifferentposition
8、onthesamplesurface元素ElementCrSiP15.8320.7180.022825.8320.7200.023635.8100.7210.024245.8230.7240.023355.8050.7220.0238Avg5.8200.7210.0235Sd
