较低稀释比熔融制样X射线荧光光谱法分析铬铁矿.pdf

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1、2013年12月岩矿测试Vo1_32．No．6December2013R0CKANDMINERALANALYSIS915～919文章编号：0254—5357(2013)06—0915—05较低稀释比熔融制样x射线荧光光谱法分析铬铁矿曾江萍，吴磊，李小莉，王娜，张莉娟(国土资源部天津地质调查中心，天津300170)摘要：铬铁矿属难熔矿物，目前对铬铁矿的分析以化学分析为主，方法成熟，但操作复杂且步骤繁琐；而应用x射线荧光光谱法进行分析测定，一般都采用较高稀释比熔融制样，不利于低含量元素的测定。本文选用四硼酸锂+偏硼酸锂作为混合熔剂，与样品以20：1的稀释比熔融制样，

2、利用波长色散x射线荧光光谱测定铬铁矿中多种元素(Cr、Si、A1、TFe、Mg、Ca、Mn)的方法。采用多种铬铁矿标准物质和人工配制标准样品制作工作曲线，理论仅系数及康普顿散射内标法校正元素间的吸收一增强效应，方法精密度(RSD，／Z=10)为0．2％～5．3％。方法检出限低，如锰元素的检出限可低至60g；镁元素的检出限为225g，比文献采用高稀释比XRF测定的方法检出l~(250g)要低。本方法通过选择有效的熔剂和较低的稀释比解决了铬铁矿的制样问题，熔剂的用量减少，称样量增加，提高了低含量元素分析的准确度，相应地降低了分析成本。关键词：铬铁矿；X射线荧光光谱法

3、；熔融制样；20：1稀释比中图分类号：0578．46；0657．34文献标识码：B铬铁矿是冶金工业中应用极为广泛的矿物原虽然可以同时测定多种元素，但样品前处理方面仍料，主要用来生产铬铁合金、不锈钢和金属铬，在耐然需要碱熔将试样制成溶液，比较麻烦。x射线荧火材料、化工和铸石等行业也有广泛的应用。在工光光谱(XRF)比较适合于铬铁矿的分析，其中采用业上，经常把铬铁矿、铬尖晶石、富铬尖晶石、硬铬尖熔融法制样具有熔融样品能力强、用时短、准确度高晶石等类似矿物，统称为铬铁矿。目前，自然界已发等特点j。采用熔融法不仅可以有效地消除样品现的含铬矿物约有40余种，但只有尖晶石族

4、铬铁矿的粒度效应和矿物效应影响带来的分析误差，而且系列(铬尖晶石)的矿物具有工业价值。铬铁矿的分析结果还可与化学分析方法相媲美。成分对其应用具有决定性的影响，其中铬铁含量比利用XRF法测定铁矿石的研究已有很多¨j，值(Cr／Fe)是评价铬铁矿的重要指标，各组分的含测定钒钛磁铁矿和钛铁矿等也有报道，但是分量数据也是研究矿床、评价矿石质量和考虑综合利析铬铁矿的研究并不多。XRF常用的熔剂有四用的重要信息，因此，准确分析铬铁矿中各组分的含硼酸锂、偏硼酸锂以及两者的混合熔剂，选择合适的量具有重要的意义。熔剂对能否完全熔融样品至关重要，并且采用的稀释铬铁矿属于难溶矿物之一

5、，常规的铬铁矿分析比对熔融片的质量也有很大影响。文献[17]利用方法采用化学分析方法，试样预先要经碱熔或酸溶，m熔剂：m样品为40：1的稀释比测定了铬铁矿中主次量但大量的铬会干扰其他组分的测定，分析误差较大。组分，由于稀释倍数较大，不利于低含量组分的测定。碱熔需要离子交换除铬，操作麻烦；酸溶需要除氯化本文在此基础上，利用四硼酸锂和偏硼酸锂混合熔剂酰铬，不仅手续过于繁琐，且对人体和环境有损以及加入碳酸锂的方法，在20：1的较低稀释比熔融害¨。J。也有应用电感耦合等离子体质谱法及电制样的情况下，实现了利用XRF法对难熔矿物铬铁感耦合等离子体发射光谱法对铬铁矿进行分析

6、，矿中Cr、si、A1、TFe、Mg、Ca、Mn等元素的准确分析。收稿日期：2013—04—25；接受日期：2013～05—21作者简介：曾江萍，工程师，主要从事x射线光谱分析及电感耦合等离子体质谱分析研究。E-mail：zengjiangping@163．com。一915—第6期岩矿测试httpfl．ykcs．ac．cn2013年l实验部分铑靶x光管，高透过率，SuperQ4．0D软件。样品交1．1仪器及工作条件换器一次最多可放64个样品(直径32mm)，各元素AxiosX射线荧光光谱仪(荷兰帕纳科公司)，的XRF测量条件见表1。工作条件：4kW高功率，最大激

7、发电压60kV，最大国产智能高频熔样机(成都多林电器有限公司)。电流125mA，SST超尖锐长寿命陶瓷端窗(75m)铂黄合金坩埚。表1元素的测量条件Table1MeasuringconditionofelementsbyXRF注：PHA为脉冲高度分析器，IL为下限，UL为上限。1．2主要试剂使各元素形成既有一定含量范围又有适当梯度的标四硼酸锂和偏硼酸锂混合熔剂(质量比为1：1)，准系列。各组分含量范围见表2。分析纯，在600％灼烧2h，冷却后放干燥器中备用。碳酸锂(分析纯)，105％烘2h，放干燥器中备用。表2校准曲线各元素的含量范围Table2Theconte

8、ntrangeofele