较低稀释比熔片制样X射线荧光光谱法测定磷矿石中12种主次痕量组分.pdf

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1、2013年2月岩矿测试Vo1．32．No．1February2013R0CKANDMINERALANALYSIS58～63文章编号：0254—5357(2013)01—005806较低稀释比熔片制样x射线荧光光谱法测定磷矿石中12种主次痕量组分王秭亚，许俊玉，詹秀春，屈文俊(国家地质实验测试中心，北京100037)摘要：当前应用x射线荧光光谱熔片制样技术分析测定较低含量、低荧光产额氟组分时，准确度较低，精密度较差、检出限较高。本文运用5：1较低稀释比熔样制片技术，采用波长色散x射线荧光光谱法测定磷矿石中

2、11个主次量组分(F、Na，O、MgO、A12O、SiO2、P2O、K2O、CaO、TiO2、MnO、TFe2O)和1个痕量组分(SrO)。采用磷矿石、岩石国家一级标准物质、磷矿石管理样品和人工配制标准样品校准，经验系数法进行基体校正，结果表明12个组分分析方法的精密度和准确度较好，检出限较低，未知样品的分析结果比较满意；氟的精密度、准确度和检出限均好于文献中10：1熔样稀释比得出的结果。该方法解决了压片制样测定氟组分，熔片制样测定其他主次量组分的技术问题，同时也降低了熔片制样技术测定氟的检出限。关键词

3、：磷矿石；主次量组分；稀释比；熔片制样；X射线荧光光谱法中图分类号：P578．92；0657．31文献标识码：A磷矿资源是一种不可再生资源。我国的磷矿资测定海山磷块岩中氟和其他主次痕量元素，但是制源主要用于制备磷肥，其伴生的氟资源对氟化工行业备相应的超细粉末标准物质需要更多的分析步骤，是一个重要的来源。提高磷矿石中氟在内的主次量增加了工作量。本文通过熔样制片和稀释比实验，成分分析的准确度，可以提升磷矿石中氟资源的利用运用5：1较低的稀释比，采用波长色散XRF测定率。x射线荧光光谱分析方法(XRF)因制样

4、简单、绿磷矿石中主次量F、Na2O、MgO、A12O、SiO2、P2O、色环保，在主次量元素同时分析方面一直具有明显优K，O、CaO、TiO，、MnO、TFe，O和痕量SrO共l2个组势，因此，建立磷矿石中包括氟组分在内的主次量元分，拟解决因氟组分荧光产额低导致的准确度低、精素同时测定的XRF分析方法具有实际应用价值。密度差、检出限高的问题，同时也保证其他11个组磷矿石的XRF分析技术已有报道。国外以压分的准确测定。片制样XRF技术为主J，国内研究有压片制样XRF技术测定J，也有熔片制样XRF技术测1实

5、验部分定’⋯，但包括氟组分在内的主次量组分的同时1．1仪器及主要试剂测定方法并不多见。2006年Sail等认为在磷矿RIX2100型X射线荧光光谱仪(RIGAKU有限石的不同化学分析方法中，压片制样XRF分析技术公司)，端窗铑靶x光管，真空(50Pa)光路，视野光是一种节约试剂、时间和劳动力的绿色环保化学分栏30lllm。析方法，该方法可以同时测定包括氟在内的11个主电热XRF熔样机(FRONT一2型，国家地质实次量组分，分析结果较好，但是氟组分的范围验测试中心研制)：一次可以同时熔融4个玻璃片。(2．

6、2％～4．0％)比较窄。李红叶等¨j采用熔片制铂金坩埚(95％铂一5％金)：用于制备熔融玻样XRF测定了包括氟在内的l3个组分，但是氟的璃片。检出限比较高。王毅民等采用压片制样XRF测LiBO一Li2BO(质量比22：12)：高纯试剂定的氟检出限较低，却没有同时测定其他主次组分。(张家港市火炬分析仪器厂生产)，在700~C马弗炉运用超细粉末压片XRF分析方法虽然可以同时内烘4h，冷却备用。收稿日期：2012—02—27；接受日期：2012—08—16基金项目：中国地质大调查项目(121201l12027

7、2)；国家自然科学基金项目(40902055)作者简介：王{韦亚，助理研究员，主要从事x射线荧光光谱分析测试和研究工作。E-mail：yiyawang@163．corn。一58—第1期王丰韦亚，等：较低稀释比熔片制样x射线荧光光谱法测定磷矿石中12种主次痕量组分第32卷LiI溶液(脱模剂)：采用分析纯LiI试剂配制为各元素的测量条件见表1。需要注意的是，当氟组400mg／mL的溶液。分选择粗狭缝时，通过调节PHA数值可以排除MgNHNO(氧化剂)：分析纯，用于保护铂金KD二次线的于扰，但不能消除Fe含量

8、高样品中Fe坩埚。对F的干扰，只能选择标准狭缝，通过扣除FeL仪谱1．2测量条件线的重叠干扰进行校准。实验采用RIX2100型x射线荧光光谱仪测定，表1分析元素的测量条件Table1MeasurementconditionsoftheelementsbyXRF1．3样品制备2结果与讨论磷矿石样品在105~C烘箱内烘2h，除去吸附2．1稀释比、温度、时间和脱模剂添加量实验水。按照一定的熔样比分别称取烘过的样品和高纯熔样之前需要选定合适的熔剂，