熔融制样X射线荧光光谱法测定铜矿石中16种主次量元素.pdf

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1、2Ol4年3川岩矿测试Vo】．33．No．2March20l4R0CKANDMINERALANALYSIS230～235文章编号：0254—5357(2014)02—0230—06熔融制样x射线荧光光谱法测定铜矿石中l6种主次量元素罗学辉，苏建芝。，鹿青，杨理勤，王岚(1．中国人民武警警察部队武警黄金地质研究所，河北廊坊065000；2．北京中医药大学东方学院，河北廊坊065000)摘要：铜矿石类型繁多，矿石赋存状态各异，成分复杂。在现有的铜矿石熔融制样x射线荧光光谱(XRF)分析方法中，选取标准物质个

2、数和矿石类型少、分析范围宽，与实际样品类型相差太大，且制备的熔融片质量不高。本文选用铜含量既有良好浓度变化范围，又符合铜矿石常见含量的包括铜金银铅锌钼铜镍等各类矿石的24个标准物质，以四硼酸锂一偏硼酸锂一氟化锂为混合熔剂，熔剂与样品质量比为30：l，以溴化锂为脱模剂，改进样品预处理方式，将通常采用样品预氧化后或熔融中加入脱模剂的方式，改进为加入脱模剂后再用混合熔剂完全覆盖的方法制备了高质量的熔融片，建立了XRF测定铜矿石中铜锌铅硅铝铁钛锰钙钾镁钼铋锑钴镍16种元素的分析方法。分析铜矿石国家标准物质GBW

3、07164、GBW07169，各元素的精密度(RSD)为0．1％一5．4％。分析国家标准物质GBW07163(多金属矿石)、GBW07170(铜矿石)的测定值与标准值相符；分析实际铜矿石样品，铜锌铅钼铋锑钴镍的测试结果与电感耦合等离子体发射光谱法和其他方法的测定值相符。本文方法扩大了基体的适应性，提高了实际应用价值。关键词：铜矿石；X射线荧光光谱法；矿石标准物质；脱模剂中图分类号：P618．41；0657．34文献标识码：B由于x射线荧光光谱(XRF)分析技术的蓬勃本文在选择参与工作曲线的标准样品时，突

4、破发展以及熔样技术的不断提高和完善，XRF法已具测定铜矿石只选铜矿石标准物质的概念范畴，选用有制样简单，对复杂的试样也能完全熔融，主次量元铜含量既有良好浓度变化范围，又符合铜矿石常见素同时测定的优点近年来分析工作者采用熔融制含量的包括铜金银铅锌钼铜镍等各类矿石的24样XRF法测定矿石矿物中多种元素已成为研究的个标准物质。改进样品预处理方式，选用溴化锂作热点¨～，尤其是铜(精)矿石分析更为活跃。田琼为脱模剂，加入饱和溴化锂溶液后再用四硼酸锂一等、赵耀等测定了铜精矿中的多种元素；才书偏硼酸锂一氟化锂混合熔剂

5、完全覆盖的方法有效防林等将此法应用于有色金属矿石标准物质定值止溴的挥发、吸湿及加入过程中的可能发生的样品中铜的分析；李小莉等。、曹慧君等测定了铜矿喷溅，制备成完整的高质量的熔融片，用XRF可准石中的主次量元素。在XRF分析铜矿石的现有方确测定铜矿石中铜锌铅硅铝铁钛锰钙钾镁钼铋锑钴法中，选取的标准样品个数和矿石类型少，分析的含镍等l6种主次量元素的含量。量范围宽，与铜矿石中铜常见含量差距太大¨8J，导致测量结果误差大。此外，铜矿石在熔融过程中可1实验部分能有粘附坩埚和模具的现象发生，且制成的熔融片1．1仪

6、器及测量条件容易出现裂痕。为了制备合格的熔融片，通常将AxiosPW4400波长色散x射线荧光光谱仪样品预氧化后或在熔融过程中加入脱模剂溴化锂，(荷兰帕纳科公司)，最大功率4．0kW，最大激发电这种脱模剂的加入方式容易因溴的挥发而发生样品压60kV，最大电流125mA，SST超尖锐陶瓷端窗进溅(75m)铑钯x射线光管，68个位置(直径32mm)收稿日期：2013—07—15；接受日期：2013—10—21基金项目：中国人民武装警察部队黄金专项(HKY2012—04)作者简介：罗学辉，工程师，从枣x射线荧

7、光光谱分析工作。E—mail：ls1976081l@sohu．tom。-——230·—-——第2期学辉，等：熔融制样x射线荧光光谱法测定铜矿巾16种主次艟元素第33卷样品交换器，SuporQ5．0高级智能化操作软件。各DY521型全自动熔样机(上海宇索有限公司)。元素的测量条件见表1。铂金合金(95％Pt+5％Au)坩埚。表l各分析元素的测鞋条件Table1MeasurementparametersofelementsbyXRF1．2主要试剂的测定，加入了GBW07235(铅矿石)、GBW07238硝酸

8、铵(分析纯)，四硼酸锂一偏硼酸锂一氟化(钼矿石)。锂混合熔剂(mum¨I{f1，：mⅢ=4．5：1：0．4)，各元素的含量范围见表2。饱和溴化锂溶液。1．3工作曲线表2各元素校准曲线范围Table2Concentrationrangeofelementsinthecalibration【urve选用以下国家标准物质、有色行业标准物质和冗索含鳋(％)元素含壁(g／g)相关矿石标准物质制作工作曲线。Cu0．0l～l2．79M()60—15100