玻璃熔片制样X射线荧光光谱法测定矾土中主次量组分.pdf

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1、2010年4月岩矿测试V0l_29．No．2April2010R0CKANDMINERALANALYSIS182～184文章编号：0254—5357(2010)02—182—03玻璃熔片制样x射线荧光光谱法测定矾土中主次量组分薛秋红，李静，丁玉龙，马青(山东检验检疫技术中心，山东青岛266002)摘要：建立了玻璃熔片一x射线荧光光谱测定进出口矾土中主、次量组分的分析方法，用可变oL系数校正元素基体效应，同时进行谱线重叠校正。利用高纯化学试剂配制合成标准参考物质，球磨机混匀，熔融玻璃片法制备系列校准样片，用x射线荧光光谱法对样品中的二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、

2、氧化镁、氧化钾、五氧化二磷、二氧化钛进行测定。方法回收率为98．1％一111．0％，经国家铝矾土标准物质GBW07178、GBW07179验证，结果与标准值基本一致。建立的方法解决了测试过程中标准样品种类和数量不足的难题。关键词：X射线荧光光谱法；熔融制样；铝矾土；主次量组分中图分类号：0657．34；P578．71文献标识码：BDeterminationofMajorandMinorComponentsinBauxitebyX-rayFluorescenceSpectrometrywithFusionSamplePreparationXUEQiu—hong，LIJing

3、，DINGYu-long，MAQing(ShandongTechnicalCenterofInspectionandQuarantine，Qingdao266002，China)Abstract：AmethodforthedeterminationofmajorandminorcomponentsinimposedandexportedbauxitesbyX—rayfluorescencespectrometrywithfusionsamplepreparationtechniquewasdeveloped．Thematrixefectwaseliminatedusing

4、variabledcoefficientmethodandspectrallineoverlapWasalsocorrected．Thecalibrationsampleswereartificiallysynthesizedwithhighpuritycompounds．ThemethodhasbeenappliedtothedeterminationofSiO2，Fe2O3，A1203，CaO，MgO，K2O，P2O5andTiO2innationalstandardreferencebauxitesamples(GBW07178andGBW07179)．Theres

5、ultsareingoodagreementwithcertifiedvalueswithrecoveryof98．1％一111．0％．Keywords：X·rayfluorescencespectrometry；fusionsamplepreparation；bauxite；majorandminorcomponents矾土又称铝土矿、铝矾土，组成异常复杂，主要化学成基体效应，本文采用四硼酸锂熔融技术，可以减少矿物效分有三氧化二铝、结晶水、二氧化硅、三氧化二铁、二氧化应的影响，同时提高方法精密度。目前收集国内外铝钒土的钛、氧化钙、氧化镁等。矿石成分的传统检测方法主要有滴

6、标准样品很困难，现有的标准样品类型和含量范围又难以满定法、重量法一和比色法。。等化学分析方法，操作足进出口样品的检测需要，本文利用高纯化学试剂人工合成繁琐，周期较长，分析结果受分析人员及各种试剂因素影响标准样品，很好地解决了标准样品不全带来的困难。大。现代仪器分析方法如原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法等应用于部分1实验部分低含量元素的测定，对矿石中微量元素有较高的灵敏度；但1．1仪器和主要试剂样品前处理比较复杂，基体干扰大，对主量组分的测定结果SRS3000型顺序式x射线荧光光谱仪(德国布鲁克公不能令人满意。目前得到广泛应用的X射线荧光光谱仪是司

7、，最大输出功率3kW)。一种高精度的现代化分析仪器，非常适合于矿石的分RHF14／8型高温炉(英国E．J．Payne公司，最高温度析。Feret等利用x射线衍射和x射线荧光光谱1400％)，AG245分析天平(瑞士梅特勒公司)，铂一金坩埚联用的技术测定矾土中的石英成分。Kloprogge等采用(95％Pt+5％Au)，30mL铂一金模具(95％Pt+5％Au)。x射线光电子能谱对矾土中的主要成分进行研究。Fe2O3、SiO2、CaCO”MgO、AI2O3、TiO2均为优级纯，在对于矿石的检测，文献中大多采用压片法和熔融1000