玻璃熔片x射线荧光光谱法测定铁矿石中的主次成分

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1、玻璃熔片X射线荧光光谱法测定铁矿石中的主次成分玻璃熔片X射线荧光光谱法测定铁矿石中的主次成分玻璃熔片X射线荧光光谱法测定铁矿石中的主次成分玻璃熔片X射线荧光光谱法测定铁矿石中的主次成分玻璃熔片X射线荧光光谱法测定铁矿石中的主次成分玻璃熔片X射线荧光光谱法测定铁矿石中的主次成分玻璃熔片X射线荧光光谱法测定铁矿石中的主次成分SerialNo.515March.2012现代矿业M0RDENMINING总第515期2012年3月第3期玻璃熔片x射线荧光光谱法测定铁矿石中的主次成分曹素红李波黄元(1.中钢集团马鞍山矿山研究院有限公司;2.金属矿山安全与健康国家重点实验室)

2、摘要采用无水四硼酸锂,偏硼酸锂为熔剂,通过高温将铁矿石熔融制成玻璃片,以消除矿物效应的干扰.以经验系数法和内标法对相关成分进行了重叠干扰和基本效应的校正,使用日本理学ZSXPrimusIIX射线荧光光谱仪对铁矿样品中的TFe,SiO2,CaO,MgO,S,P2O,A12O扑TiO2等组分进行测定,并将分析结果与化学分析结果进行了比较.结果表明,x射线荧光光谱法的分析结果精密度和准确度较高,分析速度较快,能较好的服务于生产和科研.关键词X射线荧光光谱法玻璃熔片铁矿石铁矿石中的TFe,SiO2,CaO,MgO,S,P2O,A1O,,TiO等组分,常采用湿化学分析方法

3、,或者原子吸收光谱法和分光光度法进行分析¨,这些分析方法需要进行融样,过滤,分离等繁琐的样品前处理,分析速度慢,周期长,在进行样品前处理过程中较易带来人为的误差,不易进行大批量的分析.x射线荧光光谱法可测元素范围广,浓度范围宽及可进行多种元素同时测定,具有分析速度快,试样加工相对简单,偶然误差小的特点,已广泛应用于各种原材料的分析中.由于铁矿石种类繁多,其主要元素铁几乎能和自然界存在的所有元素伴生,形成复杂的矿物结构,所以铁矿石产地不同,其组成形态差异较大,形成所谓的矿物效应J.x荧光光谱法对于这种矿物效应十分灵敏,从而导致严重的分析误差,致使在用通常压片法进行

4、铁矿石分析时,其准确度不如化学法高.采用玻璃熔片法对样品进行熔融稀释处理,可以有效地消除荧光分析中的矿物效应,极大地提高x射线荧光光谱法的准确度.熔融法【4是种特殊的溶液法,通过熔剂的高倍稀释作用降低基体的吸收～增强效应对荧光强度的影响,所形成的样品致密,均匀,表面光滑,可以获得高精度的定量分析结果.采用熔融法分析铁矿石中的各成分含量时,通过消除矿物效应,降低基体影响,进一步提高铁矿石中各成分的分析准确性,较好的满足生产和科研的需要.曹素红(1983一),女,助理工程师,硕士,243000安徽省马鞍山市经济开发区西塘路666号.1实验1.1仪器和试剂日本理学ZS

5、XPrimusII型x射线荧光光谱仪,Analymate—v8c型熔样机,德国sartorius电子分析天平BT25S(分辨率0.0001g),铂一金合金坩锅:m(Pt):/7/(Au)=95:5.优级纯混合熔剂(四硼酸锂和偏硼酸锂质量比为67:33),三氧化二钻,优级纯溴化锂,优级纯硝酸铵.1.2样品制备依次称取6.00000土0.0002g混合熔剂,0.20000±0.0001g在105oC烘干2h的样品,0.04000±0.0001g三氧化二钴及1g氧化剂硝酸铵于50mL烧杯中,搅拌均匀,倒入铂.金坩埚内,滴加30%脱膜剂LiBr8～10滴.将坩埚置于高频

6、熔样机中,预热4rain,在1050℃温度下融样时间6min,融样结束后,风冷2min,自冷6min后制成玻璃片,取出坩埚,冷却,剥离,在玻璃片背面贴上标签放人干燥器,备用.1.3分析条件根据分析元素的特点,将分析元素的测量条件进行了优化,各元素的分析条件见表1.1.4标准样品的制备采用国家标准样品进行制备,检测其荧光强度,建立校准曲线.所选用的标准样品的各成分见表2.1.5样品的分析检测将熔片分析面向上放人样品盒中,旋紧样盖,放入荧光仪,输入样品编号,选择铁矿石校准曲线,测定相关元素的荧光强度,计算并输出相应元素含量.123总第515期现代矿业2012年3月第

7、3期样品编号TFeSiO2CaOMgOSPA1203Ti2结果与讨论2.1熔剂的选择和加入量常用的熔剂有碳酸锂,四硼酸锂和混合熔剂(四硼酸锂和偏硼酸锂按不同的比例混合)等.碳酸锂具有一定的氧化性,而且能增加样品的流动性,实验结果表明,玻璃片易形成月牙状的形状,融样成功率较低.四硼酸锂的熔点为920cI=,可以很好熔融铁矿石,但是它融化温度较高,粘度大,流动性差,熔融时间长.实验选用四硼酸锂和偏硼酸锂质量比为67:33的混合熔剂,降低了融化温度,同时使样品能够完全渗入到熔剂中,并且完全均匀地分布在熔融体里,得到比较均一稳定的玻璃片.124对某一试样分别按试样和熔剂

8、比为1:5,1:10,1