欢迎来到天天文库
浏览记录
ID:36232663
大小:953.00 KB
页数:11页
时间:2019-05-07
《钛精矿中主次成分的测定钛精矿中主次成分的测定波长色散x射线荧光光谱法》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在教育资源-天天文库。
1、ICS点击此处添加ICS号点击此处添加中国标准文献分类号中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/TXXXXX—XXXX钛精矿中主次成分的测定钛精矿中主次成分的测定波长色散X射线荧光光谱法DeterminationofmajorandminorcomponentsinlimeniteconcentratebywavelengthdispersiveX-rayfluorescencespectrometry(本稿完成日期:2011.12.10)XXXX-XX-XX发布XXXX-XX-XX实施中华人民共和国发布国
2、家质量监督检验检疫总局SN/TXXXXX—XXXX前言本标准根据GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分:标准的结构与编写》、GB/T20001.4-2001《标准编写规则第4部分:化学分析方法》要求进行编写。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位:中华人民共和国宁波出入境检验检疫局。本标准主要起草人:张建波,陈贺海,刘在美,林力,王谦。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。7SN/TXXXXX—X
3、XXX钛精矿中主次成分的测定波长色散X射线荧光光谱法1 范围本标准规定了用波长色散X射线荧光光谱仪测定钛精矿中主次成分的方法。本标准适用于钛精矿中主次成分的测定,测定范围(质量分数)见表1。表1 钛精矿中各成分的测量范围单位为%成分测定范围(质量分数)Al2O30.1~3.0CaO0.1~2.0Fe2O325.0~60.0MgO0.05~6.00MnO0.01~3.00P0.01~0.20S0.01~0.20SiO20.10~5.00TiO235.0~60.0V2O50.02~0.502 规范性引用文件下列文
4、件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6379测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)GB/T16597冶金产品分析方法X射线荧光光谱法通则3 方法提要试样用熔剂按一定比例熔铸成适合于X射线荧光光谱仪测量的试料熔片。在选定的仪器测量条件下测量试料熔片中待测元素特征谱线的X射线荧光强度,根据校准曲线来计算,且进行元素间干扰效应校正,获得待测成分的含量。4 试剂和材料除非另有说明,在分析中仅使
5、用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。7SN/TXXXXX—XXXX1.1 混合熔剂:由质量分数为50%的四硼酸锂(Li2B4O7)和质量分数为50%的偏硼酸锂(LiBO2)组成,使用前在650℃下灼烧4h以上,然后贮存于干燥器中。注:也可使用其它组成的四硼酸锂和偏硼酸锂的混合熔剂,如65:35,12:22等。1.2 三氧化二铁:光谱纯,使用前在1050℃灼烧至恒重。1.3 二氧化钛:光谱纯,使用前在1050℃灼烧至恒重。1.4 硝酸锂:使用前在105℃干燥2h。1.5 溴化锂:使用前在105
6、℃干燥2h。1.6 硝酸锂-溴化锂混合溶液称取适量的硝酸锂(4.4)和溴化锂(4.5)配置成硝酸锂浓度约为220mg/mL,溴化锂浓度约为10mg/mL的混合溶液。2 仪器与设备2.1 波长色散X射线荧光光谱仪,符合GB/T16597规定。2.2 坩埚,用非浸润的铂黄合金(可用95%Pt+5%Au)制成,容积大于30mL。2.3 模具,用非浸润的铂黄合金(可用95%Pt+5%Au)制成,要求底部内表面平整光滑。注:坩埚和模具可合二为一。2.4 熔样炉,能够加热并控温在(1030±5)℃。2.5 高温炉,能够加
7、热并控温在(1050±10)℃。2.6 分析天平,感量为0.1mg。2.7 瓷坩锅,30mL。3 试样试样粒度应小于100μm,在(105±5)℃烘2h后置于干燥器中备用。4 分析步骤4.1 测量次数对于同一试样,进行两次平行测定,取其平均值。4.2 灼烧减量的测定用蒸馏水洗净瓷坩锅(5.7),烘干,于1050℃的高温炉(5.5)内灼烧至恒重,放置于干燥器中。称取约1.00g试样,精确至0.1mg,置于恒重的瓷坩锅(5.7)内,于1050℃的高温炉(5.5)内灼烧至恒重。试样的灼烧减量(L)数值以质量分数(%
8、)表示,按式(1)计算:(1)式中:m1——试样和坩埚灼烧前的质量,单位为克(g);m2——试样和坩埚灼烧后的质量,单位为克(g);m——试样质量,单位为克(g)。计算结果表示到小数点后两位。7SN/TXXXXX—XXXX1.1 试料熔片制备试料熔融时称量可按下列两种方式之一进行:a)准确称取0.6000g在1050℃灼烧至恒重的试样,7.0000g混合熔剂(4.1)于坩埚(5.2)中,均精确至0.
此文档下载收益归作者所有