波长色散X射线荧光光谱法测定煤灰成分的基体效应研究.pdf

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1、第1期煤质技术2014年1月≮{i虢鸶．I2I≮j0l≮F强≮t黧s0l≯00蓬波长色散X射线荧光光谱法测定煤灰成分的基体效应研究范香娟，卢小海，杨洁，胡峰，朱振忠童春临(1_外生成矿与矿山环境重庆市重点实验室(重庆地质矿产研究院)，重庆400042；2．煤炭资源与安全开采国家重点实验室重庆研究中心，重庆400042)摘要：通过对波长色散X射线荧光光谱法(wDXRF)测定煤灰成分中主次量元素的影响因素分析，重点讨论了仪器测量条件优化和元素背景扣除及谱线重叠、基体效应等问题，指出在熔融玻璃片制样过程中应选择合适比例的X荧光专用混合试剂、合理添加量的脱模剂来消除

2、煤灰的矿物效应和粒度效应，以有效降低熔融温度及解决硫的准确测量问题；采用经验系数法和理论a系数法结合对谱线重叠和基体效应进行校正，精密度和准确度令人满意；经标准物质和实际煤灰试样检验，分析结果准确度较高，其与标样值(化学值)对比良好，各元素氧化物含量的相对误差均小于5％；用国家一级标准物质做精密度试验，精密度均小于2％。关键词：波长色散X射线荧光光谱法；煤灰成分；基体效应；精密度中图分类号：TQ533．6文献标识码：A文章编号：1007—7677(2014)01—0001—06Researchonmatrixeffectofdeterminationofco

3、alashcompositionusingwavelengthdispersionXrayfluorescencespectrometryFANXiang—juan，LUXiao—hai，YANGJie，HUFeng，ZHUZhen—zhong，TONGChun—lin(1．ChongqingKeyLaboratoryofExogenicMineralizationandMineEnvironment(ChongqingInstituteofGeologyandMineralResources)，Chongqing400042，China2．Chongqin

4、gResearchCenterofStateKeyLaboratoryofCoalResourcesandSafeMining，Chongqing400042，China)Abstract：ThroughanalyzingthefactorswhichimpactedthedeterminationofmajorandminorcomponentsusingwavelengthdispersionXrayfluorescencespectrometry，thispaperdiscussedsomeproblemssuchasoptimizationofwor

5、kingconditionsofapparatus，elementbackgrounddeduction，overlapofspectrallines，matrixeffect．Inthemoltenglasssamplingprocess，choosingsuitableratioofspecialmixedreagentofXfluorescence，reasonableadditionofmolddischargingagentcouldeliminatethemineraleffectandparticlesizeeffectofcoalash，de

6、creasethefusiontemperatureandsolvetheaccuratedeterminationofsulfur；usingcombineofempiricalcoefficientmethodandacoefficientmethodtodothecalibrationofoverlapofspectrallinesandmatrixeffect，theprecisionandaccuracycouldbesatisfied；throughexperimentsofstandardmaterialandactualcoalashsamp

7、les，itturnedoutthattheaccuracywasrelativelyhigh，andmoreover，itcouldmeetthestandardsamplevalue(chemistryvalue)well，relativeerrorofoxidizingmaterialofeveryelementswasunder5％：takingnationalstandardreferencematerialsinfirstleveltodotheprecisionexperiment．theprecisionwasunder2％．Keywords

8、：wavelengthdispersionXrayf