薄膜吸附制样-波长色散X射线荧光光谱法测定卤水中的溴.pdf

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1、2015年9月岩矿测试V01．34．No．5September2015R0CKANDMINERALANALYSIS570—574文章编号：0254—5357(2015)05—0570—05DOI：10．15898／j．cnki．11—2131／td．2015．05．012薄膜吸附制样一波长色散x射线荧光光谱法测定卤水中的溴陈景伟，宋江涛，赵庆令，宋双喜，汤云芝，耿楠(1．山东省第四地质矿产勘查院，山东潍坊261021；2．山东省鲁南地质工程勘察院，山东兖州272100)摘要：溴主要以离子形式分布在地壳水圈的溴化

2、物型卤水、卤化物硫酸盐型卤水中，目前应用波长色散x射线荧光光谱(WDXRF)测定卤水中的溴，主要采用粉末载体压片法前处理待检样品，制样工作量大，制样均匀性和制样过程中的污染都会影响准确度，方法实用性不强。本文借助薄膜吸附前处理卤水样品，通过优化筛选薄膜材料及卤水取样量，确定移取50L卤水样品滴于：40mm的3#层析滤纸的圆心位置，自然晾干后高压压平来前处理待检样品，采用人工配制标准样品校正溴的标准曲线，用WDXRF测定溴的含量。钾钠钙镁氯和硫酸根等共存离子的影响可以忽略，方法检出限(3o-)为0．95mg／L，

3、精密度(RSD，=11)不大于0．8％，加标回收率为99．4％～101．2％。本方法操作简便，不需要使用化学试剂，解决了现行卤水中溴的分析方法流程复杂、分析成本高的问题。关键词：卤水；溴；薄膜吸附；x射线荧光光谱法中图分类号：0641．464；0613．43；0657．34文献标识码：B溴仅以溴离子形式呈强分散性散布在地壳水圈水性聚四氟乙烯滤膜作为富集滤膜，XRF法准确测中，火山作用、岩浆源在地壳中的脱气作用以及深部定了自来水中的Cr；李田义等¨对滤纸的平整性及地壳的变质作用是溴来源的重要因素¨。高矿化直径大小

4、开展了深入研究，采用王水前处理矿石，移度卤水中溴的品位较高，是目前提取溴素的主要资取一定体积的消解溶液吸附在以淀粉压片为底托的源。准确测定卤水中的溴含量对于卤水资源的滤纸上，XRF法测定Fe、Cu、Pb、Zn，精密度小于勘查评价及其综合开发利用具有重要的意义。5％；Eduardo等¨采用3mm色谱纸和磷酸纤维素现行的卤水中溴的测定方法主要有：容量法、分离子交换膜作为复合载体，XRF法测定了水样中的光光度法、离子色谱法、电感耦合等离子体质Mn、Co、Ni、Cu、Zn和Pb等重金属元素，方法检出限谱法J、x射线荧光

5、光谱法J。基于波长色散x射为7．5～26g／L；Hatzistavros等¨采用PVC—线荧光光谱(WDXRF)测定卤水中溴的方法已有少dithizone薄膜和Mylar@薄膜作为复合载体，XRF法量报道，通常是将卤水定量加载到粉末载体中，烘干测定水样中的痕量Hg，检出限为0．069ng／mL，精后研磨压片测定，制样工作量大，制样的均匀性和制密度低于2．5％。样过程中的污染等都会影响分析结果的准确度，加上述薄膜吸附制样方法在实际的应用中，操作之载体元素的光谱干扰，方法的实用性不强j。流程简便，且具有基体效应小、

6、待测元素信噪比高、在XRF分析中，薄膜吸附制样主要应用于液体样品及试剂用量少、绿色环保等优点。本文将薄膜试样制备，即将液体样品定量滴加在滤纸片、Mylar吸附制样技术应用于WDXRF测定卤水中溴含量的膜、离子交换膜、聚四氟乙稀基片等上干燥后测定。方法中，借助薄膜吸附前处理卤水样品，通过优化筛蒯丽君对不同的离子交换特种纸吸附水体中重选薄膜材料及卤水取样量解决现行卤水中溴的分析金属的富集能力进行了研究；甘婷婷等¨研究了方法流程复杂、分析成本高的问题。7种不同滤膜对重金属Cr的富集特性，确定采用亲收稿日期：2014—

7、09—02；修回日期：2015—05—09；接受日期：2015—08—30基金项目：山东省地矿局地质科技攻关项目(KY201403)作者简介：陈景伟，高级工程师，从事实验测试及技术管理工作。E—mail：chenjin~ei68@sina．corn。通讯作者：赵庆令，工程师，从事仪器分析研究及环境影响评价工作。E·mail：zqlzb@126．eom。．——570．-——第5期陈景伟，等：薄膜吸附制样一波长色散x射线荧光光谱法测定卤水中的溴第34卷1实验部分析软件。1．1仪器及工作条件BLK一1型循环冷却水系统

8、(北京众合创业科AxiosPW4400顺序扫描式波长色散x射线荧技发展有限责任公司)，ZHY一601压片机(北京众光光谱仪(荷兰PANalytical公司)，陶瓷薄铍端窗合创业科技发展有限责任公司)。仪器工作参数见(75m)超尖锐铑钯x射线管，SuperQ4．0定量分表1。表1卤水中溴的仪器工作条件Table1WorkingconditionsoftheXRFinstrumentfor