熔融制样波长色散X射线荧光光谱法测定白云石中钙镁硅铁铝.pdf

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1、2014年12月岩矿测试Vol_33．No．6December2014R0CKANDMINERALANALYSIS834～838文章编号：0254—5357(2014)06—0834—05DOI：10．15898／j．enki．11—2131／td．2014．06．012熔融制样波长色散x射线荧光光谱法测定白云石中钙镁硅铁铝褚宁，李卫刚，蒋晓光，张彦甫，毕孝瑞(鲅鱼圈出入境检验检疫局，辽宁营口115007)摘要：白云石属碳酸盐矿物，应用熔融制样X射线荧光光谱法测定其中主次量组分钙、镁、硅、铁、铝时，由于白云石灼烧减量大，在

2、试料片制备过程中，如果以干基试料制备试料片，除灼烧减量外还有少量其他组分被分解出的大量CO带走，导致试料损失，测定结果偏低；如果以灼烧基试料制备试料片，由于灼烧后的试料极易吸收空气中的水分和CO，，同样使测定结果偏低。基于质量守恒原理，本文直接以灼烧减量测量后的灼烧基试料质量作为试料量(即灼烧减量测定所称量的干基试料量扣除灼烧减量的量)，以四硼酸锂为熔剂，5％碘化铵溶液为脱模剂，试料与熔剂的稀释比为1：10，于1050oC熔融15rain以上制备的试料片透彻、玻璃化程度高。以白云石标准物质和标准样品作为标准试料，制作各组分

3、的标准曲线的相关系数在0．9940～0．9994-~．间；方法检出限为0．011％～0．48％；标准物质和标准样品的测定值与认定值基本一致，各组分的相对标准偏差(RSD，n=11)在0．5％～1．7％之间，方法具有较好的重现性。本方法以1050℃灼烧后的试样作为试料制备XRF分析样片，最大限度地降低了灼烧减量因素(空气中的水分和CO：)对测定结果的影响，适用于白云石及其煅烧物中钙、镁、硅、铁、铝等组分的同时测定。关键词：白云石；主次量成分；熔融制样；波长色散x射线荧光光谱法；样品基态；灼烧减量中图分类号：0657．34；P

4、619．234文献标识码：B白云石属碳酸盐矿物，分子式为Ca(MgCO，)，片时，除灼烧减量外还有少量其他组分被分解出的是一种重要的钙镁资源，可用于冶金、化工、建材、耐大量CO，带走，导致试料损失，使测定结果偏低；而火材料、农业和食品等领域_1I2J。我国国家标准以灼烧基试料制备试料片时，由于灼烧后的试料极GB／T3286-1988{石灰石、白云石化学分析方法》易吸收空气中的水分和CO，，影响样品称量的准确和建材行业标准JC／T440一l991《玻璃工业用白云性，使测定结果偏低。本文应用XRF分析白云石中石化学分析》规定了

5、白云石中主次量成分CaO、的主次量组分钙、镁、硅、铁、铝，在已有研究的基础MgO、SiO、Fe：O，、A1：O含量的测定方法，这些方法上，直接以灼烧减量测量后的灼烧基试料质量作为化学试剂用量大、操作步骤繁杂、分析周期长。试料量(即灼烧减量测定所称量的干基试料量扣除随着x射线荧光光谱(XRF)分析技术的发展，灼烧减量的量)，从而最大限度地避免以干基试料该技术已应用于白云石、石灰石等岩石及矿物成分制备试料片中试料损失和以灼烧基试料制备试料片分析，如应用于分析白云石中的主次量成分一般采中试料吸收空气中水分和CO的影响，保证了测定

6、用压片法制备试料片或熔融法制备试料结果的准确性。片。压片法因为样品粒级重复性差、粒度效应大，应用受限；熔融法能消除粒度效应，降低共存元1实验部分素间的基体效应影响，便于应用。文献[7—12]采1．1仪器和测量条件用熔融法以干基试料制备试料片，进行灼烧减量校s4型波长色散x射线荧光光谱仪(德国布鲁克正；文献[13]采用熔融法以灼烧基试料制备试料公司)，端窗RH靶陶瓷光管，真空光路。仪器测量片。由于白云石灼烧减量大，以干基试料制备试料条件见表1。收稿日期：2014—03—14；修回日期：2014—1l一02；接受日期：2014

7、—11—12基金项目：出入境检验检疫行业标准计划项目(2012B072)；辽宁检验检疫局科研项目(LK15—2008)作者简介：褚宁，博士，工程师，主要从事矿产品检测及方法研究。E—mail：n_chu2009@sina．eonl。．．——834．．——第6期褚宁，等：熔融制样波长色散x射线荧光光谱法测定白云石中钙镁硅铁铝第33卷DY501型电热熔融自动熔铸制样设备(上海宇定的测量条件下，测量各待测成分的x射线荧光强索公司)，DC—B15／12型智能箱式高温炉(北京独度，采用理论仪系数法，以强度与对应的成分含量创公司)，A

8、B204一S型电子分析天平(瑞士梅特勒制作标准曲线。公司)。1．3．4分析结果的计算铂金坩埚(30mL，95％铂一5％金)，铂金模具按下列公式计算白云石中待测元素氧化物的含(上端内径42mm，下端内径40mill，高3inn，95％量(％)：铂一5％金)。=C×(100一LOI)／100式中：L0I一试